HG 2613-1994 多效唑原药

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1、中华人民共和国化工行业标准HG2613一94多效哇原药多效哇的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:PaclobutrazolCIPAC数字代号:445化学名称:(2RS,3RS)-1-(4-氯苯基-4,4一二甲基一2-(1H-1,2,4一三哇-1一基)一戊醇-3e结构式:OHCH3}!Cl一/H,-CH-CH-C-CH3}}白CH3经验式:CISHz0CIN30相对分子质量:293.5(按1989年国际相对原子质量计)生物性质:植物生长调节剂兼杀菌剂熔点:165^-1660C蒸气压(20'C):1X10

2、-sPa溶解度(20'C):水35mg/L，甲醇150g/L，丙酮110g/L，环己酮180g/L，丙二醉50g/L，二氯甲烷100g/L，己烷lOg/L，二甲苯60g/L,稳定性:在20℃条件下，可以贮藏2年以上;500C贮藏6个月是稳定的。对酸、碱稳定。1主肠内容和适用范围本标准规定了多效哇原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由多效哇及其生产中产生的杂质组成的多效哇原药，应无添加的改性剂。2引用标准GB/T601滴定分析用标准溶液的制备GB/T603试验方法中所用制剂及制品的制

3、备GB/T1604农药验收规则GB/T1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则3技术要求3.1外观:白色至淡黄色固体。3.2多效哇原药应符合下列指标要求。中华人民共和国化学工业部1994一04一04批准1994一10一01实施HG2613一94%(。/二)优等品等品合格品妻多效哇含量，85.0-簇20干操减量，--簇06丙酮不溶物，’--簇10酸度(以H,S()计)注:”至少三个月检测一次.4试验方法4门多效哇原药的测定4.1.1鉴别试验本鉴别试验可与多效哇含量的测定同时进行。试样溶液主峰的保留时间与标样溶液在

4、相同条件下多效哇的保留时间，其偏差应在1.5%以内。4.1.2多效哇含量的测定4.1.2.1高效液相色谱内标法(仲裁法)4.1.2.1.1方法提要试样用无水乙醇溶解，以延胡索酸二乙醋(顺丁烯二酸二乙醋)为内标物，甲醇、乙睛和水的混合物为流动相，使用Nova-pakC,a柱和可变波长紫外检测器，对多效哇进行高效液相色谱分离和测定。4.1.2门.2试剂和溶液多效哇标样:已知含量，)99.0%(m/m);内标物:延胡索酸二乙醋，不得含有干扰分析的杂质;甲醇(GB/T683):分析纯，重蒸馏;乙睛(GB/T3329):分析纯重

5、蒸或HPLC级;无水乙醇(GB/T678)分析纯;水:二次蒸馏水;内标溶液:称取延胡索酸二乙酷0.200g(精确至。.0002g)于500-L容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。4.1.2.13仪器高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器;色谱柱:不锈钢柱，内填Nova-pakC,,4pm,150X4.6mm(ID);数据处理机;超声波脱气装置;微量注射器:25川。4.1.2.1.4色谱条件流动相:甲醇十乙睛+水=46十18+36(V/V);流速:1.OmL/min;柱温:室温;测定波长225nm;进样量:20pL;保留

6、时间:内标物，约3.4min;多效哇I体，约4.2min;He2613一94多效哇，约5mine上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同的仪器和色谱柱，对给定参数作适当调整，以期获得最佳分离效果。4.1.2.1.5操作步骤a.标样溶液的配制称取多效哇标样约。.100g(精确至0.00a2g)于100mL容量瓶中，用无水乙醇溶解后，稀释至刻度，摇匀。再用移液管分别移取5mL标祥溶液和5mL内标溶液于同一只25mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。b.试样溶液的配制称取约含多效哇。100g(精确至。.0002g)的试样

7、于100mL容量瓶中，用先水乙醇溶解后稀释至刻度，摇匀。用移液管分别准确移取5mL试样溶液和5mL内标溶液于同一只25mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。c.测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标准溶液，直到相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后，按下列顺序进样分析:二标样溶液;b.试祥溶液;c.试样溶液，d.标样溶液。r..~~.~一~--一，一-~-.一它一一-一叫-目，~~.--一46图1多效哇原药高效液相色谱图(内标法)1-溶剂2-4H一多效哇;3一内标物，4一多效哇，体;5一多效哇;6-1H

8、-扳哇酮4.1.2.1.6计算分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中多效哇与内标物峰面积比的平均值，试样中多效哇质量百分含量x,按式(1)计算:HG2613一94X=r-P............................................⋯⋯。(1)r,m,式中:r,—标样溶液中多效畦与内标物峰面积比的