GBT 14454.7-1993 香料 冻点的测定

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1、中华人民共和国国家标准GB/'r14454.7一93香料冻点的测定Aromatics-Determinationoffreezingpoint本标准等效采用国际标准ISO1041-19738精油冻点的测定》。主题内容与适用范围本标准规定了测定香料(精油、单离及合成香料)冻点的方法。本标准主要适用于精油，也可用于单离及合成香料，但不适用于玫瑰精油。弓!用标准GB/T14454.1香料试样制备3定义冻点(或称凝固点):香料在过冷下由液态转变为固态释放其熔化潜热时，所观察到的恒定温度或最高温度。4原理缓慢并逐

2、步地冷却试样。当试样从液态转化为固态时，观察其温度的变化。5仪器5.1校正过的温度计，符合以下要求，水银球长度:10^-20mm;水银球直径:5-6mm，具。10C或。.2亡分刻度。在有关产品标准中铸指明特硒睡瘫度计、5.2试管:直径约15-20mm，长约150mm,5.3厚壁试管:直径约30-40mm，长约120mm,5.4冻点测定装置(如图):包括一个容积约为500mL的广口瓶(锥形或圆柱形)，配有打孔的软木塞或橡皮塞，把试管(5.2)装进厚壁试管(5,3)中，将温度计(5-1)插入试管(5.2)，

3、并使水银球的中心位于液体的中心。5.5搅拌器:用直径约lmm不锈钢丝制成，一端弯曲成环形(见图)。国家技术监任局1993一06一05批准1994一01一01实施GB/T14454.7一93俘.俄.水.化，的冰成任何视合冲珠加冻点测定装置图6操作步璐6.1试样制备见GB/T14454.1,6.2初步试验如果需要，先将试样温热熔化。在试管(5-2)内冷却几毫升待测的试样，用搅拌器搅拌直到凝固冻结。记下此时的温度，并置于冷处。6.3测定为了达到比初步试验中观察到的温度低5℃的温度要求，在广口瓶(5.4)内充满

4、水、融化的冰或任何适当的混合冷冻剂。装好厚壁试管($r3)在试管(5.2)中加入10mL试样，需要时加以熔化。插入温度计并小心地把试样冷却到初步试验中GB/T14454.7一93所得出的温度，立即把试管(512)插入厚壁试管(5-3)中，使温度再降低2"C。用搅拌器连续搅拌，引起试样结晶，待温度回升，停止搅动u注意避免析出的颗粒粘附在管壁上。仔细观察温度的变化。必要时试样中可加入微量晶种(从初步试验中得到)作为晶体接种，促进冻结。当温度对时间曲线上温度显示出最大值或至少lmin保持不变时幻，记下所观察到

5、的温度。从广口瓶(5.4)中取出试管(5.2).重新液化该试样，重复测定，直至连续两次的结果相差不超过0.2-C,取两次读数平均值，即为冻点。注:1)个别产品在测定冻点时，当温度开始回升，仍应继续搅拌，不可停止，否则冻点要偏低，例如苯甲酸节酷等，将在产品标准中指出。2、有双冻点的产品。要侧泉双陈点，将在产品标准中指出7结果的计算试验结束时所观察到的最高温度即为冻点，用℃表示。平行试验结果的允许差为。.2'C.附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香

6、料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人杨国华、黄振卿、万馥磐。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB799-81《香料统一检验方法—凝固点测定法》和行业标准ZBY41004-86《精油—冻点的测定》作废。