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《GBT14454.8-1993 香料 桉叶素含量的测定 邻甲酚冻点法 - 下载地址.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准香料按叶素含A的测定邻甲酚冻点法GB/T144548-93Aromatics-Determinationofcineolcontent一。-Cresolfreezingpointmethod本标准参照采用国际标准ISO1202-1981(E)(精油118-按叶素含量的测定》。主题内容与适用范围本标准规定了用邻甲酚冻点法测定香料(精油和单离香料)中按叶素含量的方法。本标准适用于测定按叶素含量在45.6%以上的产品。引用标准GB/T14454.1香料试样制备GB/T14455.2精油取样方法GB/T14454.7香料冻点的测定3原理测定试样与邻甲酚混合物的冻点。该温度的高
2、低与试样中按叶素含量有关。4试剂除特别注明外,试验中所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或纯度相当的水。4.1邻甲酚:冻点不低于30`C,应用时需经蒸馏,取190-192℃之间的馏份,置于干燥具玻璃塞瓶中备用,应用前需与纯按叶素(100纬)按其分子量比为108.13:154.24(邻甲酚:按叶素)混合后校核其冻点,应为55.2`C<4.2无水硫酸钠。4.3按叶素(100/):用无水硫酸钠干澡后备用.5仪器见GB/T14454.7,补充如下:5.1精密温度计:0^1000C,经校正有。.1或0.2℃的分刻度。5.2锥形瓶:25mL,6操作步骤6.1按叶素含量在50%以上者准确称取2.1士。00
3、1g邻甲酚(4-1)置于试管中l,再称入经无水硫酸钠干燥的3士0.001g试样,将试管置于套管中后,插人精密温度计,搅拌至完全凝固2,,记下回升到最高点的温度。取出试管置热水中搅动”,待试样融化后,再将试管置于套管中,并将套管置于冻点测定装置中,瓶-一一-一一--‘-一一一一一一一一,国家技术监督局1993一06一05批准1994一01一01实施cB/T14454.8一93内盛低于预计冻点5-10℃的水。当冷却至试管中有些微结晶,或已冷却至预计冻点时,即加速搅拌,使其迅速凝固。记下回升至最高点的温度。如前述方法,重复融化后再置套管中,并放入冻点测定装置,如前,冷却至较第二次测得温度低1-2
4、'C时,即开始搅拌,读取回升至最高点的温度,直至两次结果相差不超过。.1℃时为止,按附录A(补充件)换算为按叶素含量的百分率。注1)所用的仪器均须干操。2)在结晶析出前,就应开始搅动,否则当试管中有徽量结晶析出,逐渐凝固时会放出部分热量,使测定结果偏低。3)用热水融化时,水温不得高于其冻点10-15,C,并注意防止水分浸人.6.2按叶素含量在50%以下者准确称取预经无水硫酸钠干燥的试样和校叶素(100%)各5士。.001g.置于25mL锥形瓶(5.2)中混合,称取邻甲酚2.1士。.OOlg和上述混合试样3士。OOlg,按6.1条测定其冻点,并按附录A(补充件)换算成混合试样按叶素含量的百分
5、率。按叶素含量的百分率£(%)按下式计算:.2(%)=2X(A一50%)式中:A-混合试样从附录A(补充件)中查出的按叶素含量的百分率。平行试验结果的允许差为。.5%,标准分享网www.bzfxw.com免费下载GBfT14454.8-93附录A按叶案含且换算表(以质f百分擞计)(补充件)表Al温度,℃跳伍0抓,46+3板低845,6457魂519去46546.6肠例你347.色,抓好47.481146-94724?.?47.9邓48348﹃b48,泞48,,睐栋448,248.549.049.227496称9沁自弧250.50,百49.549.850.350.5部泪乳251.。切弘︸。乳
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