DB21T 1320-2004 中量元素肥料中钙、镁含量的测定

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1、ICS备案号：DB21辽宁省地方标准DB21/T1320—2004中量元素肥料中钙、镁含量的测定2004-05-01发布2004-06-01实施辽宁省质量技术监督局发布DB21/T1320—2004前言本标准由辽宁省农业厅提出并归口。本标准起草单位：辽宁省土壤肥料总站。本标准主要起草人：于立宏、刘海涛、王永欢。本标准由辽宁省土壤肥料总站负责解释。IDB21/T1320—2004中量元素肥料中钙、镁含量的测定1范围本标准规定了中量元素肥料中钙、镁的测定方法。本标准适用于以磷镁矿、石灰石、白云石、硫磺等为主要原料，加工制成的中量元素肥料

2、中钙镁的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T8571复混肥料实验室样品制备HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3试验方法3.1一般规定本标准所用的试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T2843规定。3.2实验室样品制备按

3、GB/T8571规定缩分制备实验室样品。3.3钙、镁的测定原子吸收分光光度法(仲裁法)。3.3.1原理试样中的钙、镁经盐酸溶解后，转变为钙离子和镁离子，试样溶液中的钙离子和镁离子在酸性介质中，在空气-乙炔火焰中原子化，产生的原子蒸气分别吸收从钙、镁空心阴极灯射出的特征波长的光(钙422.7nm、镁285.2nm)，吸光度的大小与火焰中钙、镁的原子浓度成正比。加入氯化锶可消除铝、硅酸盐、磷酸盐和硫酸盐等的干扰。3.3.2试剂和材料3.3.2.1盐酸：1+1。3.3.2.2氯化锶溶液：ρ（SrCl3·6H2O）=200g/L。3.3.2

4、.3钙标准储备溶液：ρ（Ca）=1mg/mL。称取经120℃烘干至恒重的优级纯碳酸钙2.498g，于400mL烧杯中，加水10mL，边搅拌边滴加盐酸(3.3.2.1)溶液，直至碳酸钙全部溶解，加热逐去二氧化碳，冷却后，将此溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。3.3.2.4钙标准溶液：ρ（Ca）=100μg/mL。吸取25.00mL钙标准储备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.3.2.5镁标准储备溶液：ρ（Mg）=1mg/mL。称取于800℃灼烧至恒重的光谱纯氧化镁1.6584g，于25

5、0mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.3.2.1)加热溶解，冷却后，将此溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。3.3.2.6镁标准溶液:ρ（Mg）=50μg/mL：吸取25.00mL镁标准储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1DB21/T1320—20043.3.3仪器3.3.3.1通常实验室用仪器。3.3.3.2原子吸收分光光度计。3.3.3.3钙空心阴极灯。3.3.3.4镁空心阴极灯。3.3.4分析步骤3.3.4.1试样溶液的制备称取0.5g-2g的试样(精确至0.0002g)，置于2

6、50mL烧杯中，加入15mL盐酸溶液(3.3.2.1)加热煮沸，煮至1min-2min,冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液。3.3.4.2空白溶液的制备除不加试样外，须与试样采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行试验,按3.3.4.1规定的步骤进行。3.3.4.3标准曲线绘制按表1所示，分别吸取钙(3.3.2.4)、镁标准溶液(3.3.2.5)置于7个100mL容量瓶中，分别加入2.0mL盐酸(3.3.2.1)溶液和5.0mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。表1钙、镁标

7、准曲线钙标准溶液（3.3.2.4）mL相应钙含量,μg镁标准溶液（3.3.2.6）mL相应镁含量,μg00001.001001.00502.002002.001004.004004.002006.006006.003008.008008.0040010.00100010.00500注：标准溶液系列的配制可根据样品钙、镁含量的多少和仪器灵敏度高低适当调整。根据待测元素性质，光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气-乙炔流量比进行最佳条件选择，然后以零标准溶液为参比，在原子吸收分光光度计上，分别于波长422.7nm和285.2nm处，测量标准

8、系列溶液的钙、镁的吸光度。分别以标准溶液中钙、镁的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或相关方程。3.3.4.4试样溶液的测定吸取一定量试样溶液，于100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液(3.3.2.1)和5.