DB12T 845-2018 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定 电感耦合等离子体质谱法

《DB12T 845-2018 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定 电感耦合等离子体质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS65.120B20DB12天津市地方标准DB12/T845—2018饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定电感耦合等离子体质谱法Determinationofcalcium,copper,iron,magnesium，mmanganese,potassium,natrium,zinccontentsinAnimalfeedingstuffs—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2018-12-26发布2019-02-01实施天津市市场监督管理委员会发布DB12/

2、T845—2018前言本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则编写。本标准由天津市农业科学院提出并归口。本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：张强、陈秋生、王利宾、刘烨潼、殷萍、孟兆芳、张玺。IDB12/T845—2018饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算与精密

3、度。本标准适用于所有动物饲料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备3原理试样采用高温压力微波密闭酸消解处理，或者用硝酸／氧化剂湿法消解处理，处理后的溶液用超纯水稀释定容，直接进行ICP-MS测定。4试剂和材料4.1实验用水指标满足GB/T6682一级标准。4.2硝酸（70%，质量浓度）：优级纯。4.3过

4、氧化氢（30%，质量浓度）：优级纯。4.4硝酸（2+98，体积比）：取20mL硝酸（4.2）慢慢加入980mL超纯水中。4.5内标溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）：10µg/mL。4.6内标使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1µg/mL：分取内标储备溶液5mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，此溶液浓度为1µg/mL。4.7调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10µg/L。4.8多元素标准储备溶液：K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为1000µg/mL；Mn、Cu、Zn浓

5、度为10µg/mL。4.9多元素标准工作溶液：分取标准储备液（4.8）10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，摇匀，此标准溶液中K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为100µg/mL；Mn、Cu、Zn浓度为1µg/mL。现用现配。4.10液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。5仪器与设备1DB12/T845—20185.1电感耦合等离子体质谱仪。5.2电子天平：感量0.1mg。5.3电子天平：感量0.01g。5.4微波消解仪。5.5控温电加热器。5.6电热板。5.7高温炉。5.8样品粉碎设备。5.

6、9超纯水仪。6分析步骤6.1试样制备与保存按照GB/T20195的规定执行。6.2试样消解6.2.1湿法消解按表1规定称取试样（精确至0.001g）于50mL玻璃消煮管中，加入硝酸（4.1）10mL～15mL，置于电热板上加热消解。若消解液仍有未分解物或颜色较深，取下放冷，补加硝酸（4.1）5mL～10mL，继续消解。如此反复几次，至消化液呈淡黄色或无色。开盖赶酸至0.5mL～1mL，取下冷却至室温，将消解液移入25mL（或50mL）容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试

7、剂空白。表1样品称取量单位为克样品类型消解方式青饲料、发酵饲料肉骨粉鱼粉粮谷、植物性干饲料湿法消解5～100.5～21～20.5～1微波消解0.50.20.1～0.30.26.2.2微波消解按表1规定称取试样（精确至0.001g）于消解罐中，加入硝酸5mL～8mL，过氧化氢2mL。微波消化程序可以根据仪器型号调至最佳条件。消解完毕，待消解罐冷却后打开，消化液呈物色或淡黄色，将消解罐放在控温电加热器上（温度控制在120℃±5℃）加热赶酸至近干，取下冷却至室温，将消解液移入25mL（或50mL）容量瓶中，并用水多次洗涤

8、消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。6.3标准系列溶液的制备分取0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL多元素标准工作溶液（4.8）分别置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，此混合标准溶液中各元素浓度见表2。表2混合标准溶液中各元素浓度2DB12/T845—2018单位为微克每升标准系列溶液