DB22T 1666-2012 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

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1、ICS65.120B46备案号：35800-2013DB22吉本标准仅供内部使用不得翻印林省地方标准DB22/T1666—2012饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷的测定电感耦合等离子体发射光谱法本标准仅供内部使用不得翻印DeterminationofthecontentofCa、Cu、Fe、Mg、Mn、K、Na、ZnandPinfeedingstuffs——Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod2012-12-17发布2013-01-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准

2、仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1666—2012本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准主要起草单位：长春市产品质量监督检验院。本标准主要起草人：李尚禹、宋永健、赵超、赵华礼、刘金鑫。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1666—2012饲料本标准仅供内部使用不得翻印中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围本标准规定了饲

3、料中钙(Ca)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、钾(K)、钠(Na)、锌(Zn)、磷（P）含量的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。本标准适用于饲料中钙(Ca)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、钾(K)、钠(Na)、锌(Zn)、磷（P）含量的同时测定。各元素含量的检出限如下：——K，Na，Ca，Mg，P：5mg/kg；——Cu，Fe，Mn，Zn：1mg/kg。2规范性引用文件下本标准仅供内部使用不得翻印列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包

4、括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。GB/T20195动物饲料试样的制备。3原理将试料经过消化处理，定容后直接用电感耦合等离子体发射光谱仪测量每个元素的谱线强度，并与同一元素标准溶液的谱线强度比较定量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1水，应符合GB/T6682二级用水。4.2浓盐酸。4.3浓硝酸。4.430%过氧化氢。4.5盐酸溶液：c(HCl)=6mol/L。4.6盐酸溶液：c(HCl)=0.6mol/L。4.7Cu溶液标准物质：1000mg/L。4.8Fe溶液标准物质：1000mg/L。4.9

5、Mn溶液标准物质：1000mg/L。4.10Zn溶液标准物质：1000mg/L。4.11Ca溶液标准物质：1000mg/L。1DB22/T1666—20124.12K溶液标准物质：1000mg/L。4.13Mg溶液标准物质：1000mg/L。4.14Na本标准仅供内部使用不得翻印溶液标准物质：1000mg/L。4.15P溶液标准物质：1000mg/L。注：可以使用市售的混合标准溶液。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体发射光谱仪。5.2分析天平：精度0.1mg。5.3微波消解系统。5.4马福炉：温度控制达到550℃±15℃。5.5电热板、电炉或煤气炉。5.

6、6水浴锅。5.7坩埚：铂金、石英或瓷质，不含钾、钠，内层光滑，无腐蚀。6试样的制备按照GB/T20195的方法制备试样。本标准仅供内部使用不得翻印7分析步骤7.1检测有机物的存在用平勺取一些试料在火焰上加热。如果试料融化没有烟，即不存在有机物，按7.2.2操作；如果试料颜色有变化，并且不融化，即试料含有机物，按7.2.1或7.2.2操作。7.2样品处理7.2.1干法消化称取1g～5g试样，精确到1mg，放进坩埚(5.7)中。将坩埚放在电热板等设备(5.5)上加热，直到试料完全炭化，应避免试样燃烧。将坩埚转移到已在550℃下预热15min的马福炉((5.4

7、)中灰化3h，冷却，用2mL水浸润坩埚中的固形物。如果有未消化的炭粒，则将坩埚放在水浴锅(5.6)上干燥，然后再放到马福炉中灰化2h，冷却，加2mL水。取10mL盐酸(4.5)，先慢后快加入灰化后的样品中，边加边旋动坩埚，直至样品完全溶解，将坩埚移至电热板（5.5）上挥干。再用5mL盐酸(4.5)加热溶解残渣，冷却后用滤纸过滤至50mL容量瓶中，定容。同时做试剂空白试验。7.2.2微波消解称取0.3g～0.5g试样，精确到1mg，放于消解罐中，加入5mL硝酸（4.3）浸泡过夜，加2mL过氧化氢（4.4），盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解系统中，按微波消

8、解系统的操作规程设置最佳的消解条件，参见附录A中表A.1，至样品消解完全，冷却后