中药栀子提取物质量标准研究

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1、北京中医药大学学报第卷第期年月《旧·中药化学·中药桅子提取物质量标准研究杜守颖赵帅眉陆洋北京中医药大学中药学院北京摘要目的研究中药桅子提取物的质量控制方法。方法通过薄层色谱法孔,水分、炽灼残渣、重金属、砷盐检查,紫外分光光度法和高效液相色谱法对桅子提取物进行质量控制,并进行指纹图谱主要色谱峰的指认。结果薄层色谱供试品与对照品在相同的位置上显相同颜色斑点,阴性无干扰。各检查项结果均符合药典要求。桅子提取物中总环烯醚菇普在一此线性良好二望〕,高、中、低浓度加样回收率分别为、、,分别为、、桅子提取物中桅子普在一此线性良好臾洲〕,高、中、低

2、浓度加样回收率分别为以以、、,分别为、、。结论通过”尤和一可定性鉴别桅子提取物中的各主要成分,紫外分光光度法可定量控制总环烯醚菇普的含量,可定量控制桅子提取物中桅子普的含量,准确度高,重现性好,操作便捷。关键词桅子提取物质量标准薄层色谱紫外分光光度法高效液相色谱中图分类号矛争“石趁’她一,一,,,斤砚￡。浇以一叮脚,,罗,,详呷孔以记一林月洲〕,,而,田,印,一卜二,,以,拌,,详一卿,万卿”,,一『叮杜守颖,女,博士,教授,博士生导师国家“十一五”科技支撑计划资助项目,“重大新药创制”科技重大专项资助项目仅刃那第期杜守颖等中药桅子

3、提取物质量标准研究··中药桅子为茜草科植物桅子浇,’林,点于同一硅胶板上,以乙酸乙醋一丙酮一甲,的干燥成熟果实,味苦,性寒归心、肺、三酸一水为展开剂,展开,取出后晾干,喷以焦经。能泻火除烦,清热利尿,凉血解毒。用于热病硫酸乙醇溶液,℃加热至斑点显色清晰。心烦,黄疽尿赤,血淋涩痛,血热吐蛆,目赤肿痛,火毒结果供试品与对照品在相同位置显相同颜色斑点。疮疡外治扭挫伤痛川。近年对桅子及其提取物的研见图。究表明,其在消化系统、心脑血管系统、中枢神经系统,以及抗肿瘤等方面具有广泛的药理作用〔’〕,在复方中有广泛应用。桅子中桅子昔含量高且为主要有

4、效成分’」,因此选择桅子普为指标成分进行含量测定,同时还测定了提取物中总环烯醚菇昔的含量。为了更好地控制桅子提取物的质量,对提取物进行了薄层色谱法孔鉴别及指纹图谱研究。仪器与试药仪器胜芦笋笼一仁尹拿义高效液相仪四元泵,检测桅子昔京尼平龙胆双糖昔器高效液相色谱仪一离子阱质谱仪一桅子提取物对照药材一紫外一可见分光光度计日本日立一型图桅子提取物图双槽展开缸上海辰谊科学仪器有限公司电子天检查平北京分析仪器厂一型超声波清没器北参照文献「进行。京医疗设备二厂硅胶板。水分药品及试剂取桅子提取物左右,精密称定,照水分测定桅子提取物北京中医药大学中药

5、制药系自法附录第一法测定,测得提取物中水分平均制,批号为、、和桅含量为,即规定本品水分不得超过。子昔对照品购于中国药品生物制品检定所,批号炽灼残渣为一京尼平龙胆双糖昔对照品芜湖取桅子提取物左右,精密称定,按照炽灼残贰尔塔医药科技有限公司提供,纯度乙睛为渣检查法附录检查,得提取物中炽灼残渣含量色谱纯美国公司纯净水杭州娃哈哈集为,即规定本品炽灼残渣不得超过。团其余试剂均为分析纯。重金属方法与结果取炽灼残渣项下遗留的残渣,精密称定,性状依重金属检查法附录第二法检查,得本品中本品为淡黄色至黄色粉末味淡、微甜。重金属含量小于百万分之五,即规定

6、本品重金属含鉴别量不得过百万分之六。对照溶液的制备精密称取桅子昔对照品适量,加甲醇制成浓度砷盐取桅子提取物左右,精密称定,依砷盐检查为岁的溶液,即得。法附录第一法检查,测定提取物中砷盐含量精密称取京尼平龙胆双糖昔对照品适量,加甲百万分之零点二,即规定本品砷盐含量不得过百万醇制成浓度为岁的溶液,即得。分之一。称取桅子对照药材过号筛粉末,置桅子提取物指纹图谱的研究于具塞三角瓶中,精密加人乙醇,超声提取,滤过,即得对照药材溶液。色谱条件色谱柱色谱柱钻石,供试品溶液的制备精密称取桅子提取物,置量瓶中,加,协检测波长流动相乙睛一水梯度洗脱一乙

7、睛。,一乙醇超声溶解并稀释至刻度,作为供试品溶液。乙睛、流速柱温℃进桅子提取物的孔鉴别〔’样量林分别取供试品溶液、对照品和对照药材溶液各··北京中医药大学学报第卷桅子提取物与桅子原料药材指纹图谱相一致,小于。符合指纹图谱的检测要求,表关性明精密度良好。按项下规定的指纹图谱测定方法,测定稳定性桅子药材和提取物,获得者的指纹图谱进行比较。取同一供试品溶液,分别于、、、、进见图。样,进行测定,比较各共有峰的相对保留时间和相对峰面积,结果表明各共有指纹相对保留时间稳定,相对峰面积基本一致,小于。符合指纹图谱的检测要求,表明供试品溶液在内基本

8、稳定。重现性依法制备同一批桅子提取物批号供试品溶液份,分别进行测定。结果表明,各共有指纹相对保留时间稳定,相对峰面积基本一致,小于。符合指纹图谱的检测要求,表明实验方法的重现性良好。样品测定分别制备个批号的桅子提取物供试品溶液,按照上