从软锰矿与黄铁矿硫酸浸出渣中回收硫磺的研究

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1、第20卷第1期中国锰业Vo1.20№12002年2月CHINA◜SMANGANESEINDUSTRYFebruary2002从软锰矿与黄铁矿硫酸浸出渣中回收硫磺的研究张启卫1，章永化2✷（1.三明高等专科学校，福建三明365004；2.华南理工大学，广东广州510640）摘要：研究了从软锰矿与黄铁矿在硫酸介质中浸出生产硫酸锰的浸出矿渣中提取回收硫磺的方法和条件。采用硫化铵溶液为浸提剂能有效地提取矿渣中的硫磺。以及讨论了浸提剂用量、浸提时间、温度等主要因素对提硫的影响。关键词：浸出渣；回收；硫磺；工艺条件中图分类号：TF111.31文献标识码：A文章编号：1002-4336

2、（2002）01-0008-03以软锰矿和黄铁矿在硫酸介质中浸出制备硫酸④磁力搅拌器。锰的工艺中［1-3］，由于浸出过程的动力学等因素影1.3实验原理及方法响，浸出反应较为复杂［4］。实验表明，浸出反应中，1.3.1实验原理硫铁矿中的硫除了有部分反应生成SO2-离子外，浸出矿渣中硫主要以单质硫的形式存在，它可4大部分主要是生成单质硫，有关反应如下：与含有S2-离子的硫化铵或硫化钠等溶液作用生成3MnO2+2FeS2+6H2SO4E3MnSO4+多硫离子S2-而溶解转入溶液中如：xFe2（SO4）3+4S+6H2O（X-1）S+（NH4）2SE（NH4）2Sx15MnO2+

3、2FeS2+14H2SO4E15MnSO4+当矿渣中的硫被（NH4）2S浸提后，经抽滤后即可与Fe2（SO4）3+14H2O不溶的矿渣分离，而后将得到的多硫化铵浸出母液因此，在浸出矿渣中总是含有大量的硫磺，若将在95~100࠷的温度下加热分解，则多硫化铵将按此矿渣直接排放，既浪费资源又会造成环境污染，应下式分解析出单质硫：进行硫磺的回收利用。本文通过试验选择了用硫化（NH）95~100࠷42Sx+1→H2S+2NH3+xSΔ铵溶液溶解矿渣中的硫，经过滤溶液，再对含硫的硫分解反应所得到的另外两种气体产物H2S和化铵溶液进行热分解的方法回收硫磺。而热分解产NH3可将其导入水溶

4、液中溶解吸收并可再返回利生的H，NH气再经溶液吸收又可返回溶硫利用。2S3试验研究表明，用本法能有效地提取浸出矿渣中的用。从理论而言，浸出剂（NH4）2S可反复再生利用。硫，回收率可达95%。1.3.2实验方法与步骤称取10.0g浸出矿渣研细后和一定量的硫化铵1试验溶液置于密闭的反应器中，在恒温水浴条件下搅拌进行溶硫反应约30min，待反应结束后用水泵抽滤，分1.1原料和试剂（1）原料：浸出矿渣，硫含量为18%；离出含多硫离子的浸出母液，并将其置于三颈瓶中，（2）试剂：硫化铵（AR）配制成2.5~3.0mol/L在加热和负压的条件下进行热分解，过程中产生的的浸提剂；盐酸（

5、AR）配成1.0~2.0mol/L溶液。NH3和H2S气体用导管导入水溶液吸收，待含多硫离1.2仪器子母液中产生大量硫磺沉淀且溶液颜色由黄变为无①电热恒温水洗锅；色时，表明热分解结束，将溶液冷却后抽滤分离出硫②恒温电热套；磺，并用稀盐酸和水洗涤，风干后即得硫磺产品，称其③电动搅拌器；重量后计算硫的回收率。✷收稿日期：2001-08-16作者简介：张启卫（1955-），男，福建永安人，副教授；章永化（1966-），男，福建大田人，副教授，博士。第1期张启卫等：从软锰矿与黄铁矿硫酸浸出渣中回收硫磺的研究9小。因此溶硫过程只要在室温条件下进行即可获得2实验结果与讨论较高的硫的溶

6、出率，温度升高反而会造成硫化铵的2.1硫化铵溶液的溶硫试验挥发和分解等的损耗。2.1.1硫化铵溶液用量对溶硫的影响2.2含多硫离子浸出母液的热分解试验比较了在40࠷恒温条件下，取10.0g的浸上述浸出过程所得到的含多硫离子的出矿渣，在不同浓度及不同用量的（NH）S溶液中（NH4）2Sx母液中，硫是以形成多硫离子S2x-的形式42浸提1h后，硫的溶出率情况见表1和表2。溶解于溶液中。由于S2-离子的稳定性较差，在加x酸或加热的条件下即可被分解而析出单质硫。试验表1不同浓度（NH）溶液与硫溶出率关系选择通过热分解的方法来分解获得回收硫磺产品，42S（NH）浓度/mol·L-1

7、1.01.52.02.53.03.5并比较了在不同的分解温度和时间条件对硫的析出42S硫溶出率/%85.390.295.398.198.398.5率的影响。2.2.1分解温度对硫析出率的影响表2（NH）溶液用量对硫溶出率的影响42S由上述过程所得的含硫浸出母液，分别在50~（NH）用量/mL15202530354042S100࠷的温度范围内进行热分解90min。硫的析出硫溶出率/%455672.590.59898.2率结果见表5。注：表2试验中（NH）浓度为2.5mol/L。42S表5热分解温度对硫析出率的影响由表1，表2的结