EDTA配位滴定法测水泥中一氧化锰含量

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1、EDTA配位滴定法测水泥中一氧化锰含量一．实验原理在碱性溶液中,试样中的Mn2+易被氧化成Mn4+而形成MnO(OH)2沉淀。当溶液中有辅助配位剂(如三乙醇胺或酒石酸钾钠)存在时,于碱性溶液中Mn2+被空气氧化成Mn3+而不生成沉淀。在Fe3+、Al3+、TiO2+、Mn2+、Ca2+、Mg2+等离子共存的试样溶液中,用EDTA配位滴定Mn2+的原理是:在溶液中加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+、TiO2+;调整溶液pH值,Mn2+被空气氧化成Mn3+,并与三乙醇胺生成Mn3+-TEA绿色配合物;然后在pH=10时加入足够量的氟化铵,使Ca2+、Mg2+生成相应的

2、氟化物沉淀;再加盐酸羟胺将Mn3+-TEA配合物中的Mn3+还原成Mn2+,以K-B为指示剂,用EDTA标准滴定溶液进行滴定。其反应式为:Mn2++H2Y2-=MnY2-+2H+。二、实验仪器及药品坩埚、表面皿、滴定管EDTA标准滴定溶液(0.015mol/L);氟化铵溶液(250g/L);三乙醇胺(1+2);氨水(1+1);氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=10);盐酸羟胺(固体);酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂三、实验步骤3.1试样溶液的制备称取在105～110℃烘干过的试样约0.5g(精确至0.0001g),置于银坩埚中,放入已升温至650～700℃的马弗7gNa

3、OH熔剂,再在650～700℃的高温下熔融25min,取出,放冷。将坩埚放入盛有100ml近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿,适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖,在搅拌下一次性加入25～30ml盐酸,加入1ml硝酸,用热盐酸(1+5)及水将坩埚和盖洗净。将溶液煮沸使溶液澄清,冷至室温后,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液A可供测定试样中MnO、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO等组分含量。3.2分析步骤吸取上述溶液A50ml移入400ml烧杯中,加水约200ml稀释,加入10ml三乙醇胺(1+2),用氨水(1+1)调整溶液pH值

4、至近10后,加入25ml氨—氯化铵缓冲溶液(pH=10),搅拌,加入35ml氟化铵溶液(250g/L),放置2～3min,再加入约1g盐酸羟胺,搅拌使其溶解,加入适量的K-B混合指示剂,溶液呈酒红色,立即用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。3.3结果表示一氧化锰的质量百分数按下计算:XMnO=TMnO×V×5m×1000×100(1)式中:TMnO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于一氧化锰的毫克数V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mlm—试样质量,g二、操作注意事项(1)由于CaF2、MgF2的溶解度比较大,必须加入足够量的氟化铵沉淀剂

5、并放置2～3min,使钙、镁沉淀完全。(2)在加入三乙醇胺后,用氨水(1+1)调pH值时,应在搅拌下逐滴加入,如果加入太快,则由于Mn3+-TEA配合物的生成速度缓慢,仍有生成MnO(OH)2沉淀的可能。(3)试样溶液加入盐酸羟胺和指示剂后,应立即滴定,放置过久Mn2+易被重新氧化而引入误差,加入盐酸羟胺后的操作在5min内完成,终点时滴定速度放慢,加强搅拌。(4)因对于0.015mol/LEDTA标准滴定溶液而言,MnO的滴定度较大,所以移取试样溶液50ml进行滴定较合适,如果移取25ml,消耗的标准滴定溶液体积过小,滴定管读数的相对误差较大。