岛津LC-20AT型高效液相色谱仪标准操作规程

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1、文件编号ZYJ-YQ-120浙江省药品检验所生效日期2007年8月6日岛津LC-20AT型高效液相色谱仪第Ⅳ版第0次修改标准操作规程第1页共4页1仪器组成和开机1.1仪器组成本系统由LC-20AT泵、SPD-20A紫外检测器、DGU-20A5真空脱气机、CTO-10ASvp柱温箱、SIL-20AC自动进样器、LCsolution色谱工作站(1.21SP1版本)和打印机组成。1.2开机将电源插头分别插入插座,打开泵、真空脱气机、紫外检测器、柱温箱和自动进样器的电源开关;打开计算机,鼠标双击桌面上的【LCsolution】图标打开

2、一个窗口。如需进行在线操作,点击图标,输入用户名和密码,点击【OK】即进入工作站的在线操作页面;如要进行离线分析方法的建立和修改则点击下方的图标;点击【Postrun】图标则进入数据分析和处理界面。进入在线操作页面后,可看到如下几部分组成:--最上方为命令栏,依次为File、Edit、View、Method等;--命令栏下方为常用命令的快捷操作图标,分别用于样品序列分析、单个样品分析、管路排空、仪器开关等;--左侧为辅助栏,显示几个分析作业流程的操作图标,如系统设置,数据采集,序列表,离线分析等;--中部为数据信号显示栏;--

3、下部为仪器工作参数栏:包括泵、检测器、柱温等;1.3开机清洗打开泵的排液阀,点击上方快捷命令按钮【AutoPurge】,可对仪器管路进行冲洗。清洗的管路和清洗时间可在仪器工作参数设置界面中的【AutoPurge】窗口进行选择和设置,可对A、B、C、D四个流动相管路和自动进样器进行清洗。2分析方法的建立、保存和调用2.1分析方法的建立在仪器运行参数设置界面,点击【Normal】出现主要运行参数,点击【Advanced】出现全部运行参数。2.1.1采样时间设置在【DataAcquisition】窗口中,左侧【LCStopTime】

4、框中输入样品运行时间;右侧【AcquisitionTime】打勾同时输入检测起始时间和检测结束时间。2.1.2输液泵参数设置在【Pump】窗口中,选择【Lowpressuregradient】模式,输入总流速和流动相比例。如要进行梯度洗脱,则在【LCTimeProg.】窗口中写入梯度文件编号ZYJ-YQ-120浙江省药品检验所生效日期2007年8月6日岛津LC-20AT型高效液相色谱仪第Ⅳ版第0次修改标准操作规程第2页共4页程序,其中【Time】栏输入时间,【Module】栏选择【Pumps】,【Action】栏选择【*.Co

5、nc】,【Value】栏输入浓度百分比值。写入若干条梯度程序后,在最末行写入结束命令,其中【Time】栏键入分析结束时间,【Module】栏选择【Controller】,【Action】栏选择【Stop】,以示样品分析结束。2.1.3检测器参数设置在【DetectorA】窗口中,【Lamp】选择【On】,并输入检测波长,如需要进行双波长检测,可在前述在线操作页面,点击左侧辅助栏【SystemConfiguration】进入系统设置,双击【DetectorA:SPD-20A】,在【DualModeOn】前打勾,点击【OK】,返回

6、,则可输入两个检测波长。2.1.4柱温箱参数设置在【ColumnOven】窗口中,选择不控制(EnableOven不打勾)或控制温度(EnableOven打勾,并输入相应温度)。2.1.5自动进样器参数设置在【Autosampler】窗口中选择样品盘型号为“Rack1.5mLCool",其余参数按需要设定,如样品在分析过程中需低温保存,可将【CoolerTemperature】项打勾,并输入温度值。2.2分析方法的保存点击【File】下的【Savemethodfileas】,选择方法保存路径及名称。2.3分析方法的调用点击【F

7、ile】下的【Openmethodfile】,选择所需要的分析方法并单击“打开”即可。3供试品分析3.1先建立或调用一种分析方法,单击【download】按钮,若仪器的系统控制器没有打开,可单击命令栏上的【InstrumentON/OFF】按钮,此时仪器将按照所选的分析方法条件开始运行。3.2单次分析点击命令栏【SingleRun】快捷按钮,键入样品名称、选择方法文件、数据文件存储路径、进样量、样品盘编号(左侧大样品盘编号为1,右侧小样品盘编号为0)、进样量等参数,点击“OK”,即进行单次样品分析。3.3序列分析3.3.1序列

8、的建立、保存和调用点击左侧辅助栏【BatchProcessing】按钮,出现一个空白的序列表,输入各项信息(主要有供试品在自动进样架上的瓶号、自动进样架号、样品名、方法名、文件名、进样量等信息)。右键菜单可帮助快速地建立序列表,文件编号ZYJ-YQ-120浙江省药品检验所生效

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