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时间:2018-08-03
《岛津lc-20at型高效液相色谱仪的图文操作手册》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册贮液瓶DGU-20A3真空脱气机LC-20AT溶液传输单元CBM-20A系统控制器SPD-M20A二极管阵列检测器SIL-20A自动进样器RF-10AXL荧光检测器CTO-20A柱温箱手动进样器Varian380-LC蒸发光检测器一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪:岛津LC-20AT型高效液相色谱仪二、功能和用途:1、功能:本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整溶剂浓度比例,实现高效率、高精度混合;即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器,全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保
2、证了高分辨率和高灵敏度;也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器;还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。2、用途:本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样;二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应;荧光检测器可以检测产生荧光的物质,对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应;蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。一、操作步骤:1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10
3、AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。样品分析前首先要确定用什么检测器,然后把色谱柱连接到所需的检测器上。2、开机a、首先打开UPS,然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元(泵)、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A,CTO-20A柱温箱电源打开。(HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角)b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度,按purge键进行自动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对自动进样器上的样品进行脱气,一般为25分钟。c
4、、双击Lcsolution图标。输入用户名Admin,点击OK。单击系统配置的图标,出现系统配置的对话框。单击自动配置,仪器自动将能找到的仪器配置,也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。需要注意的是,仪器优先选择自动进样器,如果需要手动进样,需将自动进样器去掉。单击仪器(通讯设置),选择正确的仪器类型,然后单击自动获取IP地址。单击系统控制器,出现系统控制器的对话框,继电器的四个选项需要设置为start。a、单击仪器开关按钮,将软件与仪器连接a、仪器参数视图里面,简单设置里面,模式选择二元高压梯度,设置总流速,泵B浓度,时间,柱温箱温度
5、,时间程序。然后选择下载,跑基线。单击绘图,可以看查看基线。1、方法编辑a、下图中看到仪器参数视图,选择高级,然后依次改变其中的参数。如果仪器为PDA检测器时,则按以下进行设置。数据采集:LC停止时间为0.01。采集时间打勾,结束时间为分析样品的时间。LC时间程序:如果等度洗脱,则设置如图中0.01controllerstop。进行梯度洗脱时需要如图所示进行设置。单击绘制曲线,可查看梯度曲线。泵:模式选择二元高压梯度,设置泵B的浓度。最大压力根据色谱柱的最大压力进行设置。PDA:一般同时选择D2和W等,然后输入开始和结束时的波长。柱温箱:设置柱温箱的温度
6、。控制器:将四个时间全部打勾。自动进样器:不需要重新设置。自动排气:不需要重新设置。方法设置完后,选择文件,另存为方法文件。当仪器稳定,基线稳定后,可以下载方法,进行样品的分析。b、如果选择荧光检测器,首先需要色谱柱接荧光检测器,打开荧光检测器的电源,系统配置自动配置荧光检测器。仪器参数设置部分检测器需要输入激发光和发射光的波长。其他同PDA检测器。c、4、如果选择蒸发光检测器,将色谱柱连接蒸发光散射检测器。打开Varian-380电源开关,打开VarianELSDControl软件方法编辑器单击Method,出来一对话框,Usemyowninstrum
7、entsett,则可以改变参数,设置新的方法。也可以不打勾,直接选择已经设置好的方法。仪器开启时即处于STANDBY模式,加热块关闭,雾化气流速设定为较低的1.2SLM。Standby模式下用户可设定仪器参数(雾化气流速,雾化温度,蒸发温度),然后将模式切换至RUN。Run模式是正常工作模式,仪器处于完全设定控制状态。在加热或降冷却程中,仪器会显示“NOTREADY”,表明仪器未达设定条件。当仪器平衡完毕,会显示“READY”。方法使用打开机器后,选择合适的方法。将工作模式设定为RUN,使仪器加热平衡。打开LCsolution软件,自动配置选择AD2,即
8、选择了蒸发光检测器。其它设置同PDA检测器。仪器平衡后检察基线。在洗脱液未接入时
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