GB7173-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法).pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC631.423土壤全氮测定法GB7173一87(半微量开氏法)Me爪odforthedeternunationofsoiltotalnitrogen(Semi一microKjeldahlmethod)本标准适用于测定土壤全氮含量。1测定原理样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为按态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含v(不包括个部硝态氮)。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾

2、将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成钱态氮。2仪器、设备2.1土壤样品粉碎机;2.2玛瑙研钵;2.3L壤筛:孔径1.0mm(18目);0.25mm(60日);2.4分析天平:感量为0.0001gr2.5硬质开氏烧瓶:容积50-1，100mI;2.6平微量定氮蒸馏装置。2.7半微量滴定管:容积l0m1，25m1;2.8锥形瓶:容积150ml;2二9电炉:30OW变温电炉。3试剂3.1硫酸(GB625-77):化·’广纯;3.2硫酸(GB625-77)或盐酸(GB622-7

3、7):分析纯，0.005mol/L硫酸或O.Olmol/L盐酸标准溶液;3.3氢氧化钠(GB629-81);1'业用或化，’界纯，lomol/L氢氧化钠溶液;3.4硼酸一指示剂混合液;3.4.1硼酸(GB628-78):分析纯，2%溶液(W/v);3.4.2混合指示剂:0.5g澳甲附绿(HG3-1220-79)和0.lg甲基红(HG3-958-76)f-玛瑙研钵iii，加人少量95%乙醉，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醉至loom]。使用前，每升硼酸溶液II，加20-19合指示剂，并用稀碱调节至红紫

4、色(pH值约4.5)。此液放置时间不宜过长，如在使用过程}I,pH他有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。3.5加速剂:100g硫酸钾(HG3-920-76，化学纯)，log五水合硫酸铜(GB665-78,化货国家标准局1987一01-03发布1987一08一01实施GB7173一87纯)，1gGV4粉(HG3-926-76)f研钵}研细，必须充分混合均匀。3.6锰ftlofI溶液:25g高锰酸}lf+(GB643-77)溶}=500ml无离f一水，贮j-.棕色瓶!}!;3.71:1硫酸;3.8还原铁粉:磨

5、X11通过孔径0.15mm(100L-1)筛;3.9辛内字。月土壤样品的制备将通过孔径1mm(18f])筛的上样，在牛皮纸上铺成薄层，划分成多个小方格。用小勺于每个方格}，，取等u的L样(总量不得少P209)少玛粼f钵中研磨，使之全部通过0.25mm筛。混合均匀后备)月。5测定步骤5.1称取风卜上样(通过0.25mm筛)1.0、xx9(含氮约1mg)，同时测定土样水分含量。5.2上样消煮52.1不包括硝态和亚硝态氮的消煮:将上样送人{飞燥的}1f氏瓶底部，加少量无离f水(约0.5一1MI)湿润土样后，加

6、人2g加速剂45ml浓硫酸，摇匀。将)f氏瓶倾斜置}'300W变温电炉匕用小火加热，待瓶内反应缓和时(约10-15min)，加强火力使消煮的上液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使被盐受热分解，浮致氮索损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消A液和卜粒全部变为灰!1Yi带绿色后，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空自测定，除不加土样外，其他操作皆与测定土样时相同。5.2.2包括硝态和,IV硝态氮的消煮:将j-.样送人{飞,'o的5

7、0m1)「氏瓶底部，加Iml高锰酸钾溶液，摇动开氏瓶，缓缓加人2ml1:1硫酸，不断转动开氏瓶，然后放置5min，再加人1滴辛醉。通过长颈漏户{将0.5g(士0.01g)还原铁粉送人开氏瓶底部，瓶口盖F.小漏:I.,转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时(约5min),将开氏瓶搜厂电炉卜缓缓加热45min(瓶内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜)。停火，待开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。按5.2.1的步骤，消煮至上液全部变为黄绿色，再继续消煮1h。消煮危毕，冷却，

8、待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白测定。5.3氨的燕馏5.3，A馏前先检杏蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净。5.3.2待消煮液冷却后，用少址无离r水将消煮液定量地全部转人蒸馏器内，并用水洗涤开氏瓶4一5次(总用水以不超过30-35m1)。l工50m]锥形瓶III，加人5m12硼酸一指示剂混合液，放在冷凝管末端，价口置一f-硼酸液面以}几3一4cm处。然后向蒸馏室内缓缓加人20m1lomol/L氢氧化钠溶液，通人蒸汽蒸馏，待馏出