浅谈中温油滴天目釉的研制

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万方数据第46卷第6期2013年12月江苏陶瓷JiangsuCeramicsV01．46，No．6December，2013170前言浅谈中温油滴天目釉的研制+徐建华周瑞王锡林(江苏省陶瓷研究所有限公司，宜兴214221)摘要试验以长石为主要熔剂，通过添加氧化铁、骨灰、滑石等原料，经隧道窑氧化焰中温釉烧，配制出油滴天日釉，釉面光滑、细腻，提出该釉的主要组成以及工艺条件。关键词氧化焰；隧道窑；中温；油滴天目釉油滴天目釉是我国南宋时期的一种名贵的釉料品种，为铁系的结晶釉，其釉面特点是在黑色的釉面上布满银灰色的圆形晶点，主要是在烧成过程中，釉料中的Fe20，在一定的条件下发生分解、富集、吸晶所致，以化工原料№O，来满足配方中Fe20，含量的要求，再外加长石、石英、苏州土等进行研制。1试验过程1．1釉用原料根据釉料的各项性能要求及成釉的烧成温度。选用矿物原料和化工原料两大类，矿物原料有长石、石英、苏州土、滑石、石灰石、骨灰等。化工原料有碳酸钡、氧化铁、二氧化锰、氧化钴。1．2正交试验表1釉用原料的化学组成(％)采用正交实验法(见表2)选择石英、滑石、骨灰、氧化铁。作为考察因素，各自在釉中的用量顺序分别为A、B、C、D。变化的3个水平各取为A(Al=13，A2=15，A3=17)，B(BI=10，B2=12，B3=14)，C(C1=12，C2=15，C3=13．5)，D(D1=13，D2=15，D3=17)每次试验其他原料的量保持不变表2正交实验法试验结果见表3表3正交实验法试验结果选用这四种因素做考察对象原因：(1)滑石用来弥补氧化镁引入量，适量的氧化镁可以调节釉料的高温粘度与油滴的形成速度；(2)骨灰在高温下有促进玻璃相分相的作用；(3)石英是玻璃晶体生成体组分构成釉网络骨架，对釉的熔融温度收稿13期：2013—10—28∥十二五”国家科技支撑计划项目“日用陶瓷高品质化关键技术研究”课题2，编号：2011BAE308021 万方数据18江苏陶瓷JiangsuCeramics2013年12月第46卷第6期和高温粘度有关；(4)氧化铁是形成天目釉的主要着色剂。研究中常遇到的问题是釉面会出现针孔或气泡、油滴太小不明显等现象。解决办法有5种：(1)减少骨灰、石英的含量，降低釉的粘度；(2)碳酸盐过度会容易产生针孔，所以减少滑石含量；(3)C釉层上的相对厚些、均匀些，油滴效果明显；(4)釉料的细度影响釉中的各组分分布均匀性．釉浆的悬浮性、稳定性及釉的成熟温度，所以该釉料具有一定的细度；(5)提高烧成温度也可以解决针孔的缺陷。1．3制备工艺的确定从试烧结果对比看，S1号综合性能相对好些。确定S1号配方进行试验．制备工艺流程如下A釉浆的制备：配料一球磨一过筛一成品釉浆B施釉工艺：清除坯体表面污垢，采用浸釉施釉方法，釉浆浓度45度，细度0．03～0．1，釉层厚度0．8～1．2。C釉烧工艺：坯体干燥一素烧一上釉一釉烧(隧道窑1190％左右)一出窑一检验—+成品2结果与讨论经反复试验确定Sl号基釉配方见表4。表4Sl号基釉配方(％)在多次的烧成中发现S1号的釉面会出现少量的釉泡，而且釉面的光泽度不是很好，所以对S1号进一步进行优化，以其他原料比例不变，调整其中的某一种原料来进行优化。(1)骨灰比例分别取8、10、14、17：骨灰比例取8、10时，开始出现部分的油滴状，光泽度一般，釉面有针孔；当取14、17时，出现全方位的油滴状，光泽度也一般。同时也出现针孔。(2)碳酸钙取6、8、10、12：碳酸钙比例取6时，出现微小的油滴状，伴有少量的针孔；取8时，光泽度开始有所提高，并出现全方位的油滴状，同时也有针孔的出现；取10、12时，光泽度逐步的提高，但油滴状逐渐的减少。接近消失。(3)石英取6、8、10、15：石英比例取6时，光泽度稍微的下降出现釉泡，出现全方位的油滴状；取8时，光泽度稍微的增加，釉泡减少，出现全方位的油滴状；取10、15时，光泽度稍微的提高，但油滴的大小稍微的变小．出现少量的针孔，也会出现全方位的油滴状。(4)氧化铁取6、8、10、15：氧化铁比例取6时，光泽度提高许多，开始出现不明显的油滴状；取8时，光泽度依然很好，出现很明显的分布均匀的油滴状；取10时，光泽度稍微的下降，依然有油滴状，但釉面出现少量针孔；取15时，光泽度不变和取10时相同，但油滴分布的不均匀。(5)滑石取6、8、12、15：滑石比例取6、8时，出现大面积的油滴状，但釉面不平整，并有多的针孔；取12时，油滴的大小比较的明显，也出现针孔；取15时，油滴状减少，出现的不明显，釉面的颜色也发生了变化。有黑色釉面向浅黑微发黄釉面转化。从上述实验中得出．在隧道窑氧化焰烧成温度为1190。C时，油滴的形成要经过釉熔体的分相、晶核的产生、晶体的长大、适当熔融等过程。并在晶体的表面形成一层玻璃相。有利于釉面光泽度的提高；骨灰对分相产生促进分相效果，使氧化铁与釉熔体分离。在气泡周围富集形成铁相，随铁含量的增多形成过饱和溶液。研究还发现．烧成工艺是影响油滴装饰效果的重要因素，同时还必须注意釉料的研磨细度，原料颗粒细度越是细小，则越易形成液相，液相量相应的增多、粘度低、易形成平整光滑的釉面：光泽度提高是因为细小颗粒的比表面积大．颗粒间接触点多、扩散快，产生液相温度点向低温方向移动，形成液相速度快、量大。同时还需要注意釉层的厚度、施釉的方法等其他工艺条件对釉面质量的影响。最终确定的釉式0．1657KNaO0．5334Ca00．2797M900．0803Pb00．0043Ba00．0043C003结论(1)釉层要有一定的厚度，厚度决定油滴的大小，太厚会导致釉泡，太薄油滴的尺寸变小；釉层要均匀，否则导致边缘地方油滴出现的少。(2)釉要有较大的粘度，釉中气泡产生是油滴形成的关键因素，而釉的高温粘度是形成气泡的条件。(3)添加少量的碳酸钡以利于釉面的光滑、平整，改善光泽。(4)釉中的骨灰是必不可少的，含量相对较多，可以促进高温下液相分离，但不可以过多，过多则容易引起针孔、气泡；引入少量的氧化锰、氧化钴可调节釉面的颜色，使釉面变黑。(5)石英对油滴状的出现影响不是很大，对釉面的质量有一定的影响：碳酸钙对油滴状的形成和光泽有重要的影响，大于8％时油滴状几乎不出现，光泽度增加比较明显；氧化铁大于6％时会出现明显的油滴状，过量会引起针孔的出现；骨灰的含量多。油滴状出现的面积相对较多。(6)最终得出氧化铁在8％左右釉面的质量最好，光泽度最佳。溉㈣哦532s：似㈣30Om№79l42542O—l___I、I-_J 万方数据徐建华周瑞王锡林：浅谈中温油滴天日釉的研制学术研究19参考文献【1】王金峰．油滴天耳釉的形成机理及制备工艺研究【D】．河北理工学院2003．【2]俞康泰．现代陶瓷色釉料与装饰技术手册【M】．武汉理工大学出版社2002．【3】徐建华等．陶瓷花釉与装饰技术【M】．中国轻工业出版社．2011【4】陆小荣．陶瓷工艺学嗍．湖南大学出版社．2005．(上接第13页)CeramicFilterNetworkControlforMonitoringSystembasedonProfibusWangKaiSha(YixingNon-MetallicChemicalIndustryMachineryFactoryCo．，Ltd．Jiangsu214221)Abstract：Thisarticlegivesanintroductionaboutceramicfilternetworkcontr01formonitoringsystembasedonProfibus，anddescribesallofitsprinciple，hardwarestructure，softwareflowchartsaswellastheirfunctions．Itisdesignedindetailsandisappliedintheproject．Thepracticalresuitsprovethatthesystemoperatesadaptively，steadilyanddependablythedesignrequireisreached．Keywords：CeramicFilter；Profibusfieldbus；WinCCSoftware；Network；ControlforMonitoringSystem(上接第16页)【11]NovoselovKS，GeimAl(，MorezovSV，eta1．Electricfieldeffectinatomicallythincarbonfilnls叨．Science．2004，306(5696)：666—669．【12]GeimAI(，NovoselovKS．Theriseofgraphene[J]．Naturematerials．2007，6(3)：183—191．【13ⅣangG，Shen)('YaoJ，eta1．Graphenenanosheetsforenhancedlithiumstorageinlithiumionbatteries[J]．Carbon．2009，47(8)：2049—2053【14]Zhou)【’WangF，ZhuY，eta1．GraphenemodifiedLiFe眦cathodematerialsforhighpowerhthiumionbatteries[J]JournalofMaterialsChemistry．2011。21(10)：3353-3358．【15]FanXPengW，LiY，eta1．Deoxygenationofexfoliatedgraphiteoxideunderalkalineconditions：agreenroutetographenepreparation[J]．AdvancedMaterials．2008，20(23)：4490--4493．[16]MaiYJ，XiaXH，ChenReta1．Self-supportednickel-coatedNiOarraysforlithium-ionbatterieswithenhancedcapacityandratecapability[J]．ElectrochimicaActa．2012，67：73-78．【17]HummersJrWS，OffemanRE．Preparationofgraphiticoxid4J]JournaloftheAmericanChemicalSociety．1958．80(6)：1339—1339．SynthesisandcharacterizationofLiFeP04cathodematerialscoatedbygrapheneWangBeibei，YongZijun，TianZhe，ZhouZhufa(CollegeofChemistry，ChemicalEngineeringandMaterialsScience，SoochowUniversity，Suzhou215123)Abstract：Olivine—typeLiFeP04／graphenecompositematerialsweresynthesizedbysol—gelmethod．GraphenewasaddedintothepreparationprocessofLiFeP04precursor，thenthemixtureWassinteredinhightemperaturetoachieveLiFeP04coatedwithgrapheneevenly．Thestructureandelectrochemicalpropertiesofgraphene—coatingLiFeP04wereinvestigated．TheresultsindicatedthatLiFeP04／grapheneparticlesizesdecreaseddramaticallybysol—gelmethod．ThechargeresistanceofLiFeP04Wassignificantlyreducedbycoatingwithhighconductivegraphene，whereastheinitialdischargecapacityandcyclingperformanceweregreatlyincreased．Keywords：sol—gelmethod；LiFeP04；铲aphene—coating 浅谈中温油滴天目釉的研制作者：徐建华，周瑞，王锡林作者单位：江苏省陶瓷研究所有限公司,宜兴,214221刊名：江苏陶瓷英文刊名：JiangsuCeramics年，卷(期)：2013,46(6)参考文献(4条)1.王金峰油滴天目釉的形成机理及制备工艺研究20032.俞康泰现代陶瓷色釉料与装饰技术手册20023.徐建华陶瓷花釉与装饰技术20114.陆小荣陶瓷工艺学2005引用本文格式：徐建华.周瑞.王锡林浅谈中温油滴天目釉的研制[期刊论文]-江苏陶瓷2013(6)