氨基三甲叉膦酸(ATMP)的合成试验

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1、第三章氨基三甲叉膦酸（ATMP）的合成试验、表征与应用性能试验实验五氨基三甲叉膦酸（ATMP）的合成试验12.1实验目的（1）了解氨基三甲叉膦酸水处理剂的合成原理（Mannich反应）和应用；（2）掌握氨基三甲叉膦酸合成的基本操作；（3）掌握聚丙烯酸分子量测定的基本原理和基本操作；（4）掌握阻垢剂和分散剂的评价原理和方法。12.2实验原理ATMP（氨基三甲叉膦酸）系有机多元膦水处理药剂。它具有良好的化学稳定性，不易水解，耐较高温度和用量小等优点，而且兼具有缓蚀和阻垢性能，是一种良好的碱性水处理药剂。其合成方法一般是三氯化磷与甲醛、氨（常用氯化铵）进行Manni

2、ch反应，反应式如下所示：NH4Cl+3HCHO+3PCl3+6H2ON(CH2PO3H2)3+10HCl12.3试剂和仪器试剂：甲醛，CP；氯化铵，AR；三氯化磷，CP；去离子水。仪器：四口烧瓶；滴液漏斗；乌氏粘度计(0.6mm)；恒温水浴；干燥箱等。12.4实验方法在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的250ml四口烧瓶中，加入37%的甲醛溶液24.5g（0.3mol）的和氯化铵5.3g（0.1mol），搅拌溶解，在不断搅拌下开始滴加三氯化磷41.5g（0.3mol），期间控制温度在40℃左右，滴加完毕，升温到50～60℃，恒温1h，再继续升温至70

3、～80℃，恒温1h，再继续升温至70～80℃，恒温0.5h，12.5测试方法12.5.1ATMP含量的测定2＋12.5.1.1测定的原理在pH约为10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，ATMP可与Zn形成络合2＋物，络合比为1:1。以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定过量的Zn。12.5.1.2主要试剂和主要仪器（1）氯化锌标准溶液c=0.015mol/L；（2）EDTA标准溶液c=0.015mol/L；（3）NH3-NH4Cl缓冲溶液pH=10；（4）铬黑T指示剂1g/L水溶液。5.5.1.3测定步骤准确称取ATMP样品4g，用水溶解并定容于500mL容量

4、瓶中，制备成试液备用。移取20.00mL试液于锥形瓶中，加入1滴中性红溶液，逐滴加入0.2mol/L的氢氧化钠溶液，使试液由红色变为黄色。加入1～2mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，再加入20.00mL氯化锌标准溶液，加热至40～70℃，冷却，加入1～2滴铬黑T指示剂，溶液呈紫红色，加入100mL水，用EDTA标准溶液滴定至蓝色时即为终点。5.5.1.4计算试样中ATMP的百分含量为：13(cVcV)299.0102211X1001m(V/V)00式中c2——ZnCl2标准溶液的浓度，mol/L；V2——加入ZnCl2标准溶液的体积，mL；c1——

5、EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；m0——试样的质量，g；V0——试样的总体积，mL；V——被滴定的试样体积，mL；299.0——ATMP的摩尔质量，g/mol。5.5.1.5注意事项（1）缓冲溶液不可加入过多，否则会影响终点的观察；（2）在加入铬黑T后，若溶液呈蓝色，则表明ZnC2l加入量过少，可多加入一些ZnCl2标准溶液或减少被测试液的体积；（3）被滴定溶液一定要冷却至室温，若趁热滴定，将会使结果偏低。5.5.2亚氨基二甲叉膦酸（IDPA）含量的测定5.5.2.1测定的原理试样中主要是ATMP和IDPA。

6、在pH约为10的NH3-NH4Cl缓冲溶液2＋中，ATMP和IDPA均可与Cu形成络合物，紫脲酸铵可指示终点。从测定结果中减去ATMP的含量即为IDPA的含量。5.5.2.2主要试剂和主要仪器（1）硫酸铜锌标准溶液c（CuSO4）=0.02mol/L，用EDTA标准溶液标定其浓度；（2）EDTA标准溶液c=0.015mol/L；（5）NH3-NH4Cl缓冲溶液pH=10；（6）紫脲酸铵指示剂1g紫脲酸铵与100g氯化钠研磨，混匀。5.5.2.3测定步骤移取20.00mL试液于锥形瓶中，加入20mL水和1～2滴中性红溶液，逐滴加入0.2mol/L的氢氧化钠溶液，

7、使试液由红色变为黄色。加入20～25滴NH3-NH4Cl缓冲溶液，加少许紫脲酸铵，溶液呈紫红色。用CuSO4标准溶液滴定至亮黄色或亮绿色时即为终点。5.5.2.4计算亚氨基二甲叉膦酸IDPA的百分含量为：3cV2299.010205.0X[100X]21m(V/V)299.000.299cVV200.6856[100X]1mV0式中c——CuSO4标准溶液的浓度，mol/L；V2——CuSO4标准溶液的体积，mL；c1——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；m0——试样的质量，g；V0——

8、试样的总体积，mL；2V——被滴定的试