纳米二氧化钛和电沉积的实验预习

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1、凝胶法制备TiO2纳米粉体班级姓名学号实验目的：在对无机非金属材料学习的基础上，理论联系实际，利用钛酸丁酯水解方法，进行TiO2纳米粉体的制备。实验要求：首先对实现原理和实验药品的性质进行掌握。按照实验步骤进行实验操作，注意观察实验现象并进行详细记录。实验药品和仪器：1.试剂和装置原料：规格用量（mL）钛酸丁酯CP6mL冰醋酸99.8%0.6无水乙醇分析纯10mL蒸馏水1mL浓硝酸装置：10mL移液管，1mL移液管，吸耳球，50mL烧杯，10mL量筒，胶头滴管，玻璃棒，酸性PH试纸，恒温水槽,研钵，瓷舟。2.实验步骤：（1）在室温下取6mL的

2、钛酸丁酯于干燥洁净的烧杯中，加入0.6mL的冰醋酸，在不断搅拌下，缓缓加入2/3个10mL无水乙醇溶液混合定为A液。注意：钛酸丁酯遇空气易水解而分解，取的时候要快且小心。（2）1/3个10mL无水乙醇溶液加1mL去离子水混合定为B液。（3）将A液于40℃水浴中恒温，在不断搅拌下以2～3滴/s的下滴速度将B液滴入A液在此反应过程中，由于钛酸丁酯水解生成Ti(OH)4使溶液的pH值不断升高，所以每隔一段需用浓HNO3来调节溶液的pH值后使其保2～3，经过一段时间后溶液变为无色透明的凝胶。（4）将得到的凝胶于烘箱中在80℃下干燥，凝为黄色晶体，将黄

3、色晶体研磨成粉末，经超震动成超细粉末，于500℃马弗炉中煅烧2h，烧后得到的是淡黄色粉末，拿出马弗炉冷却为白色的粉末，即为纳米二氧化钛粉体。Ni-TiO2表面活性剂对复合镀镍液阴极极化的影响班级姓名学号实验目的：在对复合材料学习的基础上，利用纳米电沉积制备金属Ni-纳米二氧化钛复合镀层，强化对复合材料的认识。实验要求：首先对实现原理和实验药品的性质进行掌握。按照实验步骤进行实验操作，注意观察合成中的实验现象并进行详细记录。2．1镀液的组成和工艺参数NiSO4·6H2O260g/LNiCl2·6H2O40g/LH3BO340g/LTiO2（平均

4、粒径20～30nm）30g/L表面活性剂适量PH3.5~4.5T500C阴极电流密度4A/dm2电沉积时间30min搅拌方式磁力搅拌搅拌速度200rpm2．2实验内容及仪器实验采用100mL的烧杯（每一组取40mL）为电解槽，阳极材料为电解镍板，阴极为铜片，阴阳面积之比1：2。TiO2微粒的平均粒径为20～30nm，自制。微粒先用镀液调成糊状，使其充分润湿，然后再加入镀液，浸泡搅拌半个小时以上进行施镀。用红外灯加热，继电器控温；上海产的磁力加热搅拌仪；武汉材保所生产的SY－20A稳压电源；通过改变表面活性剂种类、用量进行实验。