电沉积纳米金的读书笔记

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1、[1]吉玉兰,王广凤,方宾.纳米金/单壁碳管修饰玻碳电极对黄芩苷的电催化作用及快速检测[J].2010,6(6):11-12.NG/GCE电极的制备将lmg酸化的SWNT分散在5mLDMF中,超声振荡至溶液均一。玻碳电极先在0.05μmA2O3上抛光,然后分别在无水乙醇和二次蒸馏水中各超声清洗lmin,晾干后,用微量进样器取10.0μL上述SWNT分散液滴加在玻碳电极表面,晾干,即得SWNT/GCE。将SWNT/GCE用二次水冲净置于0.1mg/mLHAuCl4中,以扫速50mV/s,于1.2~-0.6V范围连续扫描5圈,取出用水反复冲净,晾干得

2、NG/SWNT/GCE。[2]张英,袁若,柴雅琴等.纳米金修饰玻碳电极测定对苯二酚[J].西南师范大学学报,2002,6(31):87-90.NG/GCE电极的制备将玻碳电极分别用0.1μm和0.03μmA12O3。粉末抛光成镜面,二次水冲洗,依次用(1+1)HNO3,无水乙醇和二次水超声清洗5min,取出后用二次水冲净置于1mg/mLHAuCl4中,以饱和甘汞电极(SCE)为参比,铂丝为对电极,于-0.2V下保持60s,取出后用二次水反复冲洗,得NG/GCE修饰电极,悬在pH为7.0的PBS上方保存备用。NG/GCE修饰电极的性能图1(a)是裸

3、GCE和NG/GCE修饰电极在5.0mmol/LFe(CN)63-/4-+0.1mol/LPBS(pH=7.0)中的循环伏安图.从图中可以看出,Fe(CN)63-/4-在NG/GCE修饰电极上峰电流明显增加,并且氧化还原峰电位差值减小,这主要是因为:NG使GCE电极的表面粗糙度和有效面积增加以及带正电荷的NG叫同带负电荷Fe(CN)63-/4-有较强的静电作用,使氧化还原发应更容易发生.图l(b)是裸GCE和NG/GCE修饰电极在5.0mmol/LFe(CN)63-/4-+0.1mol/LPBS(pH=7.0)中的交流阻抗图,由图可知,NG/GC

4、E电极膜的阻抗比裸GCE小很多,这说明NG能很好地增强电子的传输.[3]朱强,袁若,柴雅琴等.以纳米金为介质的无标记电流型甲胎蛋白免疫传感器的研究[J].西南师范大学学报,2002,2(32):82-90.将玻碳(GC)电极经金相砂纸打磨,Al2O3粉抛光打磨后,用超声清洗5min,纳米金在玻碳电极上的修饰按参照文献,将抛光洗净的GC电极置于粒径为16nm的金溶胶中于+1.5V的电位下沉积750s,完成后再静置于金溶胶中5min,取出冲洗掉电极表面吸附不牢固的纳米金,再将其放入anti—AFP溶液中静置吸附7h即可,取出冲洗,置于PBS(磷酸缓冲

5、溶液,pH=7.0)中备用,电极修饰过程如图1所示.图2为金溶胶在GC电极表面沉积不同时间的循环伏安曲线.从图2可以看出,峰电流随着带负电的纳米金的沉积量的增加逐渐降低,在750s以后变化很小,说明此时玻碳电极上的纳米金沉积基本达到最大,所以选择750s作为沉积优化时间.图3为纳米金修饰后的玻碳电极在anti-AFP中吸附不同时间的循环伏安曲线.Anti-AFP中的-NH4能与纳米金稳固的结合,由于抗体是非导电性物质,随着抗体在电极表面的增加对电流的阻碍作用增大,[Fe(CN)6]3-/4-电对的峰电流随之降低.由图3可知结合7h后,峰电流不再明

6、显变化,说明抗体固载达到最大值,因此选用7h为优化的抗体结合时间.曲线a,[Fe(CN)6]3-/4-在裸GC电极氧化还原峰分别为:Epa=0.26V,Epc=0.15V,ipa/ipc=1,为[Fe(CN)6]3-/4-的可逆氧化还原电对.曲线b,裸GC电极上沉积纳米金后,电流值明显降低,表明纳米金已经修饰在电极表面并与同样带负电的[Fe(CN)6]3-/4-相排斥,从而阻碍了电子的传输.曲线c,修饰了纳米金的电极在吸附AFP抗体后,由于抗体是非导电性物质,电流响应值仍是降低.曲线d,AFP抗原和AFP抗体结合成复合物进一步阻碍了电子的传输.图

7、4(b)交流阻抗图进一步表征了电极的修饰过程.曲线a为裸GC电极的阻抗图,近似一条直线,表明电子传递到电极表面只受扩散控制;当电极表面沉积了纳米金(曲线b),出现高的膜本体阻抗(Ret=2500Ω);曲线c,当电极修饰了抗体和纳米金,抗体的覆盖使阻抗值增加(Ret=3300Ω);当电极表面抗体与抗原反应结合成复合物后,其阻抗进一步增大(Ret=3500Ω(曲线d).由以上结果表明,修饰电极的CV图与交流阻抗图结果一致,anti—AFP被成功的固定在电极表面.[1]闵丽根,袁若,柴雅琴.基于纳米金与碳纳米管-纳米铂-壳聚糖纳米复合物固定癌胚抗原免疫

8、传感器的研究[J].化学学报,2008,66(14):1676-1680.玻碳电极(GCE,直径4mm)经0.3,0.05μmAl2O3

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