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时间:2019-06-03
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1、AgilentGPC软件现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部11、仪器设备:Agilent1100LC●G1310A:(单元泵);G1312A(二元泵);G1311A(四元泵)。●G1367A(在线脱气机)。●G1313A(自动进样器)。●G1316A(柱温箱)。●G1362A(示差检测器)。●GPC-SEC起始套包(有机相:5064-8251;水相:5064-8252)。●G2170AA(1100软件A.09.01以上)。●G2182AA(GPC软件A.02.02以上)。若为二元泵,需使用100%A或100%B;若为四元泵,需要一个
2、转接头(P/N0100-1847)直接连接溶剂瓶到主动阀(跳过梯度比例阀)。若用户订购了GPC-SEC起始套包(有机相:5064-8251;水相:5064-8252)。可按照相关条件进行分析获取相关标样和实际样品的色谱图,若用户未订购此套件,使用软件所带的demo文件进行练习。22.如何做窄标校正1.切换到或开启化学工作站并进入数据分析画面"DataAnalysis"。2.从DATAGPC_DEMO子目录调入数据文件002-0201,此数据含有使用RI检测器检测的聚苯乙烯标样混合物。3.通过GPC
3、GPC-Settings...检查并修改G
4、PC设置参照图1:图1:用于产生校正曲线的GPC设置4.从GPC菜单选择“CalculateGPC-Results“GPC-Addon软件将打开并已经设置好基线,缺省的default.cal校正曲线用于产生分子量数据。但是,这些分子量肯定不对,因为缺省的数据还没有与我们的数据相关联。现在我们可以根据峰保留时间和已知的摩尔质量产生校正表:1.单击Window
5、Calibration并在GPC-Addon软件屏幕菜单栏使用File
6、New产生新的校正文件。2.激活elugramwindow在最左侧第一个峰x-轴下右键单击并选择findmaximu
7、m33.按照下面表1输入相应摩尔质量并选择添加到校正表“Addtocalibration”-4Table1分子量信息SamplePSReadyCalgrnPSReadyCalredPSReadyCalwhtDatafile002-0201003-0301001-0101Peak121800001000000659000Peak224600012800067500Peak332500181009130Peak4342016203743.对于峰2到4重复此步骤。.4.切换回化学工作站并调入下一个校正文件(003-0301),从GPC菜单选择计算G
8、PC结果“CalculateGPC-Results”。(在计算机屏幕底部有缩小的图标,单击即可)5.我们继续在X轴下面左数第一个峰的位置下单击右键并选择找最大(在GPCAddonelugramwindow从表1输入相应摩尔质量并选择添加到校正表“Addtocalibration”。7.使用数据文件001-0101重复步骤4到6。8.当所有12个校正标准都已经添加到校正表中后,激活校正窗口,使用“PSSPoly5"来拟合数据并从菜单中选择File
9、SaveAs以“ps_thf”作为文件名(使用HPCHEMGPC目录来存储校正文件)。53.如
10、何分析实际样品1.切换到或开启化学工作站并进入数据分析画面"DataAnalysis"。2.从DATAGPC_DEMO子目录调入数据文件049-0401(假设此数据文件为实际分析样品且设置了正确的积分设置),此数据是以RI检测器检测的聚苯乙烯宽标标样。3.通过GPC
11、GPC-Settings...检查并修改GPC设置参照下图:点击…Browse,选择刚刚做好的标准曲线文件ps-thf.CAL,在画面右侧ReportSettings处选中Printresults,还可以在ConfigurePrint处选择缺省打印机以及文本文件,并输入要报告的
12、文本文件名。然后选择OK.4.从GPC菜单选择“CalculateGPC-Results”GPC-Addon软件将打开并已经设置好基线,使用新得到的校正曲线ps-thf.cal对数据进行计算。打印预览结果会显示在计算机屏幕上,但可能不清楚。要想仔细查看击果,请在设置中选中打印机或通过文本文件来浏览。6浏览文本文件结果,使用搜索功能,输入aaa.txt进行搜索,找到打开即可,结果如下:784.如何做宽带校正(高级操作)步骤:窄标校正的适用范围最广,其缺点是对于许多高聚物来说很难找到其自身的窄标标样。因此由GPC得到的分子量数据(例如碳酸酯)是相
13、对于标样(例如聚苯乙烯)的。为克服许多高聚物窄标难以得到的缺点,我们在GPC软件中可以使用宽标或者普适校正来完成,宽标校正需要使用一系列的窄标标样为基础并使用样品的
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