GB12211-1990 城市燃气中硫化氢含量测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB12211—90城市燃气中硫化氢含量测定Determinationofhydrogensulfideofgasinurbanarea1990—01—04批准1990—09—01实施国家技术监督局批准标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB12211—90前言本标准由中华人民共和国建设部提出。本标准由中国市政工程华北设计院归口。本标准由中国市政工程华北设计院负责起草。本标准主要起草人卞桂茹。本标准委托中国市政工程华北设计院负责解释。GB12211—90城市燃气中硫化氢含量测定第一篇碘滴定法1主题内容及适用范

2、围本标准规定了城市燃气中硫化氢含量的碘滴定测量法。3本标准适用于硫化氢含量在10mg/m以上的人工煤气和天然气，为城市燃气中硫化氢测量的仲裁方法。2方法的原理气样中的硫化氢被锌氨络合溶液吸收后，形成硫化锌沉淀，在弱酸性条件下，同碘作用，过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。3仪器及装置3.1湿式气体流量计：5L，分度值为每格20mL，使用前必须校正。3.2筒形气体洗瓶(图1)：250mL。3.3碘量瓶：500mL。3.4滴定管：25mL，分度值0.1mL。标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB12211—90图1筒形气体洗瓶4试剂及规格

3、4.1试剂的规格4.1.1硫酸锌(ZnSO4·7H2O)：分析纯(GB666—78)。4.1.2氢氧化钠(NaOH)：分析纯(GB629—81)。4.1.3硫酸铵[(NH4)2SO4]：分析纯(GB1396—78)。4.1.4盐酸(HCl)：分析纯，比重1.19(GB622—77)。4.1.5碘(I2)：分析纯(GB675—77)。4.1.6碘化钾(KI)：分析纯(GB1272—77)。4.1.7硫代硫酸钠(Na2S2O3)：分析纯(GB637—77)。4.1.8重铬酸钾(K2Cr2O7)：基准试剂(GB1259—77)。4.1.9可溶性

4、淀粉：分析纯(HGB3095—59)。4.2溶液的配制4.2.1所用的水为蒸馏水或去离子水。4.2.2锌氨络合溶液(下称吸收液)。GB12211—90称取5g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶解于500mL水中，另称取6g氢氧化钠溶解于300mL水中，将其混合，边搅拌边加入70g硫酸铵，当氢氧化锌沉淀全部溶解后，用水稀释至1L。4.2.3盐酸(1+1)水溶液(V/V)。4.2.40.5%淀粉指示剂：配制方法参照GB603—88《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》。4.2.50.1mol/L碘标准滴定溶液：配制方法参照GB601—88《

5、化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备》。4.2.60.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：配制及标定方法参照GB601—88。5取样装置5.1取样口是一段带有取样阀，并焊接在燃气管道上的不锈钢管，其内径为4~6mm。钢管一般插入燃气主管断面中心点半径的三分之一处，伸出主管外的部分用软质聚乙烯管连接(取样口的设置应避开阀门、弯头和管径发生急速变化处)。5.2取样装置如图2。1—燃气管道；2—取样阀；3—T形三通旋塞；4—洗气瓶；5—螺旋夹；6—湿式气体流量计图2取样装置示意图6操作步骤6.1吸收6.1.1取两个洗气瓶，各加入100m

6、L吸收液，按图2所示用软质聚乙烯管将各部分连接，通气前应检查气密性。注：从取样口至第三个洗气瓶前必须用聚乙烯管连接，第三个洗气瓶后可用胶管连接。6.1.2转动T形三通旋塞通向大气，再缓缓打开取样阀排气约2min，将管内残余气体及水分排尽。6.1.3转动T形三通旋塞使燃气通向洗气瓶，调节螺旋夹，使燃气以0.5~1L/min的流量通过洗气瓶，吸收到0.85~35mg硫化氢的量停止通气，同时记录流量计读数、温度(始末2次平均值)及压力。6.2滴定6.2.1取下洗气瓶，用水仔细冲洗二个洗气瓶的管口及瓶壁，并用中速定性滤纸过滤吸收液。6.2.2用移

7、液管吸取25mL0.1mol/L碘液于500mL碘量瓶中，加200mL水、10mL1+l盐酸，立即加入带有沉淀的滤纸，盖上瓶塞，摇动碘量瓶至瓶内滤纸摇碎为止，碘量瓶用水封口，置于暗处10min后，用少量水冲洗瓶壁及塞，然后用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，待溶液呈淡黄色时，加1mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。6.2.3取同样量吸收液按照(6.2.1~6.2.2)作空白试验。7试验结果37.1燃气中硫化氢的含量D(mg/m)按式(1)计算：标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB12211—9017.04C

8、baD1000………………………………………………(1)V03式中：D——分析样气中硫化氢含量，mg/m；17.04——计算常数；C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；a——