gbt13598-1992 烟叶中含氮农药残留量的测定方法

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1、中华人民共和国国家标准烟叶中含氮农药残留量的测定方法GB/T13598一92Amethodforthedeterminationofagriculturechemicolresiduescontainingnitrogenousintobaccoleaves1主肠内容与适用范围本标准规定了测定烟叶中含氮农药残留量的一种方法。该方法适用于同时测定烟叶中12种含氮农药。含氮农药及测定范围农药名称最低检测浓度，m6/kg甲蔡威速灭威叶蝉散0.023仲丁威0.029残杀威百菌清乙呛硫磷0.003M16050.002杀螟松0.001E16050

2、.001唆硫碑0.005草乃敌0.0202取样2.1烟叶取样2.1.1数量取样以检验批为单位，每检验批最多不超过1000件。每批的包装及等级必须是同一的。5。件以下取2件;51-100件取4件;101-150件取5件;151^-200件取6件;20。件以上每增50件(不足50件按50件计)增取1件。2门.2方法国家技术监督局1992一08一15批准1992一09一0，实施GB/T13598一92打开t件烟叶的一端，分左、中、右三个部位随机取3点，每件取3把，未扎把者.拣取叶片。所取的烟叶样品装入塑料袋里密封作为原始祥品。2.2样品制备

3、将取回的原始样品全部或随机地取部分切丝，切成宽约1mm的烟丝，用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g),作实验室样品(试样)供检验和夏验。实验室样品必须立即密封并填写标签，注明品名、日期、垛位报验号、申请单位、取样人注:在取样和样品的制备操作中必须注意不使样品受到污染或者发生任何变化，以保证实验室样品能代表这一批总样。3测定31原理以丙酮提取烟叶中残留的含氮农药，用二氯甲烷萃取，经弗罗里哇土活性炭柱净化，然后进行气相色谱仪测定。3.2仪器3.2.1气相色谱仪并配备下列装置3.2.11氮磷检测器;32.1.2玻璃色谱柱2.1m(长)X

4、3mm(内径)，色谱柱填充物2yoov-1涂溃干ChromasorhW-AW-DMCS(80-100目);3.2.2K-D浓缩器或真空旋转浓缩仪;32.3真空泵;32.4振荡器;3.2.5250mL分液漏斗;326抽滤瓶;3.2.7层析柱:15cm(长)X0.5cm(内径)，层析柱底垫少量脱脂棉，自下而上装填弗罗里硅土6g，酸洗活性炭29，无水硫酸钠29。3.3试剂33.1二氯甲烷，分析纯，重熬馏;332丙酮，分析纯，重蒸馏;333石油醚，分析纯，重蒸馏;3.3.4乙酸乙醋，分析纯，重蒸馏;3.35无水硫酸钠，分析纯;33.6氯化钠，

5、分析纯;3.3.了弗罗里硅土,60^10。目，在650℃活化2h，冷后加5%水脱活;3,3.8酸洗活性炭.300g活性炭浸入1000mL浓度为1mol/L盐酸中煮4h后，用蒸馏水洗至无氯离子;3.3，9标准农药含量a甲蔡威950o;b.速灭威99%;c.叶蝉散99%;d.仲丁威99;e.残杀威，9%;f百菌清99%.9乙嗜硫磷97.700;h.M16059900;Gs/'r13598一92i.杀螟松98.5;j.E160599%;k唆硫磷98.2%;1.草乃敌99%3-3-10标准农药溶液的配制:将上述所列12种含氮农药，分别配成浓度

6、1.0mg/mL的贮备液，然后按所需浓度分别吸取适量的各个农药标样，混合定容100mL,3.4步骤3.4.1提取:在250mL锥形瓶中加入4.0g烟丝，再加人80mL丙酮，振荡浸提20min以后抽滤。滤渣二次各用20mL丙酮洗涤后再抽滤，合并滤液于250mL分液漏斗，加入50mL水和3g氯化钠振摇1min，待氯化钠溶解，然后用石油醚:二氯甲烷=1:1的溶液50mL萃取二次，每次振荡1min，振荡分层后，收集有机相，于水相中加25mL二氯甲烷，萃取后收集有机相。合并3次有机相于干燥的250ml.锥形瓶中，加无水硫酸钠7.5g脱水，然后加

7、1mL乙酸乙酷，将有机相倒入真空浓缩旋转仪中于50"C下浓缩至约2mL待净化。3.4.2净化:用乙酸乙酷预淋弗罗里硅土一活性炭柱后，将上述浓缩液倒人柱头，用石油醚:乙酸乙醋一2:3(V/V)的溶掖淋洗，收集淋洗液10mL，浓缩至2mL待测。3.4.3气相色谱测定IA.3.1气相色谱仪操作条件a载气:氮气，40mL/min;氢气，3.5mL/min;空气，150mL/min,b.柱温:170-200'C，当柱温达170℃以后每分钟升高20Ce。.进样口温度:280'C.d检测器温度:280-C,3.4.3.2准确地取上述净化液的浓缩液稀

8、释，同时选择与样液中农药含量情况相近的工作标准溶液进行气相色谱测定。注:①各种农药出峰顺序:甲蔡威、速灭威、叶蝉散、仲丁威、残灭威、百菌清、乙啥硫碑、M工605,杀螟松、E1605,哇硫磷、草乃敌。②实际使用的工作标准液