低温水热法制备八面体四氧化三铁亚微米晶

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1、山东轻工业学院硕士学位论文低温水热法制备八面体四氧化三铁亚微米晶姓名：张伟申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：马万勇20090611摘要摘要磁性Fe304纳／微米颗粒由于其特殊的磁学和电学性质，使得它在磁记录、磁流体、传感器、催化剂尤其是生物医药领域有着广泛的应用。本文采用水热合成法，低温下(90oC)制备了具有八面体形貌、高磁性的Fe304亚微米晶体。对典型八面体Fe304样品进行了XRD，SEM，TEM，XPS，FTIR和VSM表征。XRD和XPS分析表明，制备的Fe304亚微米晶物相纯

2、净、结晶性良好。SEM和TEM分析表明，颗粒尺寸在200～300nlTl，八面体晶粒形貌规整。XPS和FTIR分析表明，颗粒表面担载具有生物相容性的PEG．6000。VSM分析表明，样品饱和磁化强度为85．5emu／g，矫顽力为118Oe。对八面体Fe304颗粒的形成机理以及Fe304颗粒链状生长的机理进行了探讨。考察了体系的pH值、反应温度、反应时间、NaOH以及KN03滴加速率、初始NaOH溶液的浓度、阴阳离子对八面体Fe304的纯度、尺寸以及形貌的影响，通过XRD以及SEM对产物进行了分析。

3、采用高温高压水热法制备了颗粒尺寸在的球形Fe304颗粒，对典型球形Fe304样品进行了XRD，TEM，VSM表征。结果表明：制备的球形Fe304颗粒物相纯净，颗粒尺寸为250—330nm，相对于八面体Fe304晶体，晶体结晶性差。样品饱和磁化强度为90．3emu／g，矫顽力为60Oe，相对于八面体Fe304，球形Fe304颗粒有着较高的饱和磁化强度和较低的矫顽力。关键词：Fe304；水热法；八面体形貌；晶体ABSTRACTMagnetiteFe304riB_rio—and／ormicroparti

4、cleshavebeenextensivelyappliedininformationStorage，ferrofluids，sensors，catalysts，andespeciallybiomedicalfieldsduetotheirspecialmagneticandelectricalproperties．Inthisthesis，OctahedralFe304microcrystalswitharelativelyhighmagneticsaturationvaluehavebeenp

5、reparedatalowtemperatureof90oCviaahydrothermalapproach．TypicaloctahedralFe304sampleswerecharacterizedbYmeansofXRD，SEM，TEM，XPS，FTIR,andVSM．TheXRDandXPSanalysesindicateacubicphaseoftheas-preparedFe304submicrocrystalswithllighcrystallineperfection．TheSEM

6、andTEManalysesshowthattheparticlesizedistributionisintherangeof200-300nmwithregularlyoctahedralmorphology．TheXPSandFTIRanalysesrevealthatbiocompatiblePEG一6000moleculescoverthesurfaceofFe304crystals．TheVSMmeasurementsshowthattheFe304octahedronshavearel

7、ativelyhighmagneticsaturationvalueof85．5emu／gandacoercivefieldofl18Oe．TheformationmechanismsrelatedtoFe304octahedralcrystalsandtheirlinearself-assemblystructuresarediscussed．Theeffectsofreactionparametersontheresultingproductwereinvestigated，including

8、thestartingmaterials，oxidizingagent，pHvalue，reactiontemperature，reactiontime，anddroppingrateofNaOHandKN03aqueoussolution．SphericalFe304paticleswithsizerangeof250-一330nmwerepreparedbyasolvothermalmethodinaTefon-linedstaticautoclave．Typicalspher