化工1211-24-乐云

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1、子项目2.4拟除虫菊酯制备的操作要点制作人:第六组乐云1.拟除虫菊酯类农药的生产主要操作步骤及操作规程2.拟除虫菊酯类农药的生产操作注意事项3.拟除虫菊酯类农药的生产质量控制指标·所选农药的剂型粉剂可湿性粉剂乳油悬浮剂粉剂直接粉碎法:将原药、填料、助剂一起初碎混合而成。漫渍法:利用挥发性的溶剂(如氯仿、丙酮、二甲苯、醉类等)把原药溶解,然后与一定细度的粉状载体混拌均匀而成。由于溶剂价格贵,该法只在实验室内配制少量样品时使用。母粉法:先将原药和载体混合粉碎成高浓度的母粉,运输到使用地,再与—定细度的粉状载体混合成低浓度的粉剂出售使用。由于气流粉碎

2、机等先进粉碑设备的使用和强吸附性填料的广泛应用,母粉法成为可能而且具有明显的优越性,贮藏稳定性提高,避免长途运输大量演料而节省了运费。因dt,粉剂的加工方法趋向于母粉法。拟除虫菊酯类农药的生产操作注意事项1.干燥过程干燥主要是指对粉剂的填料如粘土、陶士的干燥,有时潮湿的原药也要光干操后再粉碎。2.混合过程在这个过程中,原药、境料和其它助剂的加入顺序不同有时影响粉剂的性能,如稳定剂的加入顺序不同。稳定效果就有差别。一般稳定剂先和填料混合然后加入原药,则稳定效果比原药先和填料混合再加入稳定剂的效果要好。有时原药和助剂加入之前还要进行一些预处理。若原

3、药和助剂均是固体,则可先将二者混合后再和填料混合;若原药和助剂均是粘稠状的物质,可先将二者热熔后喷到填抖上。若不能热熔,则溶于挥发性的溶剂中再喷到场料中,若二者均是液体则可直接喷到填料上;有时先将填料粉碎至一定细度后再将原药和助剂喷到境料上。3.粉碎过程粉碎包括原药和填料的粉碎。前面已经提到场剂纫废是粉剂性能好坏的一个重要指标,所以粉碎过程是场剂加工的一个重要环节*续料的粉碎较简单,通常将填料干燥后放入粉碎机内磨碎至一定细度即可。原药的粉碎须根据其不同理化性质采取相应措施。如果原药质地较硬,不易粉碎,必须经过多次粉碎或将其溶于溶剂中再浸馈到裁体

4、上;4.后混合过程混合效果的好坏直接影响到粉剂有效成分的均匀性进而影响到药效。为保证混合均匀、有时需进行多次混合。混合好坏除了和混合设备及操作条件有关外、还祁药剂和填料的粒径、粒度分布、真假密度、流动性、水分等有关。一般粒废分布越均匀、流动性越好、粒径越小、水分含虽越低则混合效果越好;密度的影响主要看粒径和密度的比,若超过0.7—1.2则易发生分层现象而影响混合效果.另外,在正式加工粉剂之前,还要考虑的几个因素是联体的饱和吸附容量即单位重量的填料吸附有机农药达到饱和点之前.仍能保持产品流动和分散性的吸附量,通过测定吸附容量,确定最大的浓度。拟除

5、虫菊酯类农药的生产质量控制指标我国粉剂的质量标准:有效成分含量不低1:标明的含量;细度不小:95%过200目筛(筛孔内径74”m);水分含量小于5%;pH值为5—9;粉剂的流动性、分散性、浮游指数我国目前尚无此标准。FAO的标准有效成分含量要求为标明含量在一定范围内的变动值,酸度以硫酸或氢氧化钠的百分含量。—般要求小于0.2%;分散指数一般大于20,浮游指数一般粉剂为60,粉剂小于20,微粉剂大于85;流动仕指数在12一15。粉剂的测量方法水分测定方法酚剂的流动性的测定方法细度的测定方法粉剂的分散性指数的测定可湿性粉剂可湿性粉剂加工载体和药剖的

6、相容性配制可湿性粉剂之前首先要考虑选择合适的载体.这方面的倍息可以从其它制剂配方中获取,苦找不到这方面的信息则可配成5%或10%的低浓度粉剂,测定制别的稳定性,以确定合适的载体。确定载体的吸附容量与粉剂加工时类似,可湿件粉剂加工时也耍测定载体的吸附容量。可湿性粉剂确定载体的负载员,除考虑液体原药外、还要考虑浸渍溶剂、液体分散剂、湿润刑、液体减活剂等。载体的选择通常选择混合载体,如高吸阶性但价格较贵的载体内炭黑祁吸附性低但价格便宜流动性好的载体,如阿塔百等混合使用。注意事项(一)湿润剂和分散剂的加入必须在药剂和载体混合后再加入,这样才能更好地发挥

7、湿润刑和分散利的作用。(二)必须待所有配制过程都完成以后,才能测定分散性和湿润性。因为有时对未磨细的药剂、载体、助剂1K合物作筛选试验效果往往不理想.但经继续磨细之后,比表面积加大,助刑性能提高,因而试验效果又很理想;也有时经磨细之后,助剂效果下降,所以必须最后测定助剂的性能。(三)制剂的性能测定必须用硬水。而且最好用一系列41问硬度的水来测定。(四)后混合和顶混合最好用不同的混合器,以免未磨细的部分混在最后制剂个影响其悬浮性质量指标我国可湿性粉剂的质量标准为:有效成分的含量不低于标明的含量;细度要求平均粒径15ym左右;湿润性以湿润时间计,老

8、品种5—15mm.新品种1—2min;水分含量<3%;悬浮串,老品种40%左方,新品种70%左右5PH值一般为中性,根据稳定性的要求有时在5—9E热贮

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