《超临界流体萃取仪》PPT课件

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1、超临界流体萃取仪超临界流体萃取技术的发展1超临界流体萃取的基本原理2超临界流体萃取的仪器设备3超临界流体萃取技术的影响因素4超临界流体萃取技术的应用5一、发展1822年，Cagniard首次报道物质的临界现象；1987年JBHannay等发现用超临界的乙醇可以溶解金属卤化物；1962年超临界二氯二氟甲烷被成功应用于从血液中分离铁卟啉；1966年开始用超临界CO2和超临界正戊烷来萃取多环芳烃、染料和环氧树脂等；1978年超临界流体技术被应用于从聚合物中提取各类添加剂，使超临界流体萃取技术的应用用范围不断扩大；近20多年来，超临界

2、萃取技术在理论基础，仪器研制，应用方面都得到了快速发展,取得了令人瞩目的成果。二、超临界流体萃取的基本原理临界点：物质气、液两相达平衡状态时的点，此时的温度和压力称为临界温度和临界压力。稳定的纯物质都有固定的临界点。超临界流体：处于超临界状态时，气、液两相性质非常相近，以至于难于区分，因此将此状态下的物质称为超临界流体。气体、液体和超临界流体的物理性质对比物质性质密度（g/cm3）粘度(g/cm/s)扩散系数(cm2/s)气体(0.6-2.0)×10-3(0.5-3.5)×10-40.01-1.0液体0.8-1.0(0.3-2

3、.4)×10-2(0.5-2.0)×10-5SF0.2-0.9(2.0-9.9)×10-4(0.5-3.3)×10-4由此可以看出，超临界流体兼有液体和气体的双重特性，扩散系数大，粘度小，渗透性好，与液体溶剂相比，可以更快速地完成传质，达到平衡，促进高效分离过程的实现。超临界流体萃取：是指利用超临界流体作为萃取剂，通过控制温度和压力，将目标物从液体或固体中萃取出来，以达到某种分离提纯目的。基本原理：利用超临界流体溶解能力与密度的关系，通过压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行萃取。在超临界状态下，流体与待分离的物质接触，使

4、其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子质量大小的不同成分萃取出来。然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离的两个过程合为一体。超临界流体萃取与普通液体萃取的比较项目超临界流体萃取普通流体萃取分析对象范围非极性、中等极性化合物非极性、中等极性、极性化合物溶质和溶剂的分离可彻底分离溶剂的彻底分离较困难萃取速度因黏度小、扩散系数大，速度快因黏度大、扩散系数小，速度慢操作温度接近常温，适合热稳定性差的物质溶剂和萃取物分离时有可能接触高温选择性控制通过温度

5、、压力、气体种类等控制由温度和混合溶剂组分控制萃取能力较小相对大设备必须高压容器可在常压下操作对人体和环境的影响无影响有机溶剂影响健康，污染环境超临界流体萃取技术优点1.超临界流体具有比较低的黏度和较高的扩散系数，比液体溶剂更容易穿过多孔性基体，提高了萃取效率。2、温度或压力的改变可以调节超临界流体的溶解能力，因此可以通过对温度和压力的调节得到适当溶解能力的超临界流体，进而建立选择性比较高的萃取方法。3、超临界流体提取的分析物可以通过压力的调节来进行分离，节省了时间，避免了挥发性分析物的损失。4、超临界流体萃取常用CO2作超临

6、界流体萃取剂，减少了对环境的污染。5、超临界萃取CO2可以在接近室温下进行，可以有效的防止热不稳定物质的氧化和分解。6、是一种不活泼的气体，又是一种不会发生燃烧的气体，没有毒害作用，在萃取过程中不会发生化学反应，比较安全可靠。7、超临界流体萃取技术可以与色谱技术直接进行联用，有利于挥发性有机化合物的定性定量分析。三、超临界流体萃取的仪器设备超临界流体萃取的一般步骤：（1）待测物从基体中脱离，溶解于超临界流体中；（2）待测物通过超临界流体的流动被送入收集系统；（3）通过升温或者降压，除去超临界流体，收集纯的目标物。超临界流体萃取

7、系统超临界流体萃取系统的基本设计有四部分：超临界流体提供系统（泵）、萃取池（器）、控制器和样品收集系统。超临界流体萃取流程示意图超临界流体萃取的系统分类根据操作方式不同可以分为：（1）静态萃取系统（2）动态萃取系统（3）循环萃取系统超临界流体萃取仪的基本部件（1）高压泵（2）萃取池液相色谱柱、专用萃取池（3）阻尼器毛细管阻尼器、高压针阀阻尼器（4）收集器（5）控制部分超临界流体萃取的收集技术在线方式：可以减少挥发性分析物的损失，提高萃取效率。离线方式:通过一定的溶剂或吸附剂和适当的方法收集分析物。常用的有溶剂捕集法、吸附剂吸附

8、捕集法、固体表面冷冻捕集法、液-固联用捕集法。超临界流体萃取装置的改进萃取池：增大了池体积，最大容量为140mL。通过降低超临界流体的流速和采用自下而上的池体取向，减少了死体积。采用独立的高压泵添加改性剂。节流器的发展为SFE与后续分析仪器的联用提供了精确的接口装置。采用低温