光散射操作步骤

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时间:2019-05-21

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1、动态光散射实验操作步骤动态光散射实验主要分为样品池(cell)的清洗,样品池盖子的清洗,除尘(dustfree)、测量以及数据拟合五个过程。四、样品测试注意:1、进入测试室后不得接触光学平台2、先打开循环水,设定恒温温度,再打开光散射仪器开关,并打开光路具体步骤(打开软件之后的操作):1、软件自动弹出如下对话框:点击“OK”2、点完“OK”后,软件自动弹出如下界面:点击“NO”3、点完“NO”之后,在菜单栏“Setup”下选择“OptionsSetup”后,软件自动弹出如下界面:4、按照下图选项,正确选择参数(不能有所不

2、同)。待所有参数选择正确后,点击“OK”5、点击“OK”后,软件自动弹出如下界面:点击“OK”6、点完“OK”后,点开下图用红圈圈起来的按钮,选择“Duration&Runs”一栏,与下图对照,正确选择参数(不能有所不同)之后,点击“OK”。7、进行暗电流安全扫描和测试扫描(1)、暗电流安全扫描和测试扫描的操作步骤完全相同,只是扫描时间不同。(2)、暗电流安全扫描时间为30s,测试扫描时间根据实际需要进行调整。扫描时间在下图中红圈的地方修改,修改后点击“OK”(3)、暗电流安全扫描和测试扫描第一个按钮为“开始”,第二个按

3、钮为“结束”具体操作步骤如下:①在光路上,装进样品,在保证关闭硬件上的“shutter”情况下,进行暗电流安全扫描,检查光路是否平稳,是否存在闪点。若光路不平稳或存在闪点,该样品不得进行测试。(进行暗电流扫描时,扫描角度为15度,这是硬件默认的,不需要改动)②样品检查合格后,先将扫描角度改成实验所需要的角度进行测试(测试前,必须明确所设计实验需要的角度在仪器所能测试的角度范围之内)改测试角度的方法:在界面的右下角(下图红圈画出的区域内),双击“Angle”,输入需要测试的角度,检查无误后,回车。③开始测试先打开“shut

4、ter”,再进行测试测试时,光强会随着时间发生无规则的变化,这是正常现象。测试结束,光强会自动为零,此时先关闭“shutter”再进行其他操作。测试过程中万一发生光强急剧增大的现象,先关闭“shutter”,然后点击“停止”按钮④将光路调整到15度,再进行下一个样品测试五、数据拟合(可将原程序安装到自己电脑上处理)1、导入数据(ASC形式)之后,自动弹出如下界面:将“FileInformation”窗口关掉,得到如下界面:在中心窗口进行三项操作:①右击该对话框,选择“Y-Logarithmic”,将纵坐标改成对数坐标②点

5、击方框上红色箭头①②两步操作之后,得到如下界面③左击一下中心窗口,窗口中出现一“竖线”,“上、下、左、右”移动光标,将该“竖线”移动到适当位置,即上图中绿色线下降的最低处,如图所示记下此时竖线所在地方的“Channel”值(从下图红圈内读出)(如本例中为105)2、数据拟合①选择对话框中“Fit”下的“Regularized”之后,自动弹出如下界面:②所出现的对话框中三个地方根据需要改变,其他参数不需要修改FirstDatapoint中,可输入3或者4,这个影响不大LastDatapoint中,输入刚才记下的“Chann

6、el”值NumberofGrindpoints中根据需要输入,若要100个数据点,就输入100进行修改之后,点击“OK”③点完“OK”后,选择先前中心窗口后面四个小窗口中的“DistributionFunction”,将其最大化,得到如下窗口:右击界面,依次选择“X=Radius”、“Unweighted”这样,就得到最终的数据图,如下:④数据导出点击该界面中左上角的“CopyDatatoClipboard”,如下图,然后直接将数据复制到“Excel”之中,取前两列在Origin中进行作图(第一列为X轴,第二列为Y轴,做

7、好后须将横坐标改成对数坐标)附:样品配制:样品量不少于6毫升,配制样品需要超纯水,样品池及针筒等相关仪器必须洁净,尽量无尘。过滤膜的选择:1、水体系选用亲水性膜,油体系选用疏水性膜2、设体系中样品的最大可能粒径为R,则:4R<0.22μm,选用孔径为0.22μm的膜0.22μm<4R<0.45μm,选用孔径为0.45μm的膜0.45μm<4R<0.8μm,选用孔径为0.8μm的膜0.8μm<4R<1.2μm,选用孔径为1.2μm的膜孔径再大,仪器无法检测

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