岛津高效液相色谱仪LC-20A的维护保养

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1、岛津高效液相色谱LC维护保养LC-20A维护保养目的：1，使仪器一直保持在可用的、健康的、可信赖的状态。2，避免仪器出现因为保养不及时而出现的故障（见下面LC常见问题）。LC-20A维护保养LC-20A各单元型号送液泵：LC-20ATLC-20ADLC-20ABLC-20ADXR在线脱气机：DGU-20A检测器：SPD-20ASPD-20AVSPD-M20ARF-20A自动进样器：SIL-20ASIL-20ACSIL-20AHTSIL-20ACHTSIL-20AXRSIL-20ACXR手动进样器：7725i柱温箱：CTO-20ACTO-20AC液相色谱常见问题－总结

2、液相色谱常见6大问题1，压力异常问题（压力偏高、波动）2，漏液问题（泵，进样器，流通池，接头）3，基线问题（漂移大、噪声大、异常）4，进样精度问题（面积重现性差）5，保留时间精度问题（保留时间变化大）6,杂质峰问题。（鬼峰）液相色谱常见问题－压力1，压力是液相色谱中最重要的指标，要关注压力及变化。2，保留时间的变化经常是由于压力不稳引起的。3，不同流动相在相同流速和温度的情况下压力是不同的（粘度有关）。4，请记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、温度等）的压力值，作为基准正常值。液相色谱常见问题－压力高压力高的原因－流路堵塞对策：流动相过滤样品过滤目的：滤

3、去溶剂和样品中的微小颗粒及细菌，避免堵塞色谱柱和流路。情形:一般进口色谱纯有机试剂不过滤，直接使用。无机盐缓冲溶溶液一定要过滤.过滤膜孔径:0.45um或者0.25um液相色谱常见问题－压力高市售过滤膜类型：主要有两类：聚四氟乙烯滤膜（俗称油膜）：适用于所有溶剂，酸和盐（过滤水相速度慢）醋酸纤维滤膜(俗称水膜）：不适用于有机溶剂（会被有机试剂溶解），特别适用于水相。混合流动相使用油膜过滤。注意：为避免纯水长菌，纯水现用现制，保存2-3天！液相色谱常见问题－压力高1，LC-20A流路压力高的参考标准（不考虑柱子）常规LC系统：纯水1.0MP以下（1ml/min）（注：

4、不接色谱柱，连接一个双通以替代色谱柱）。2，怎么推断压力高的部件或堵塞的部件在哪儿？（首先排除柱子或保护柱压力高）a：顺推法。b：反推法。液相色谱常见问题－压力高脱气机泵单元泵单元保护柱色谱柱混合器高压检测器梯手动或自动度进样器系顺推反推统液相色谱常见问题-压力高容易发生堵塞的部件1，保护柱，分析柱。2，泵的管路过滤器。3，混合器中预混合室过滤器。4，某些细内径的系统管路（比如0.1mm内径的管路）。5，自动进样器高压阀部分（比如转子密封垫，进样针）。6，手动进样阀的转子密封垫堵塞。7，检测器流通池堵塞，流通池的入口管和出口管堵塞。8，其他易堵塞部件－吸滤头(产生气

5、泡）液相色谱常见问题－压力高（柱子）1，首先确认是保护柱或色谱柱堵塞还是系统堵塞(不能超声保护柱芯）2，色谱柱堵时，选择合适的冲洗液，岛津色谱柱不建议反冲。3，系统堵塞，应确认是哪一部份堵塞，由前向后或由后向前逐部件进行排除。液相色谱常见问题－压力高（柱子）1，建议用户使用保护柱来延长分析柱的寿命。－－柱压高或者分析问题80％原因在保护柱，首先应该排除保护柱。2，新柱（保护柱分析柱）在使用前应认真阅读柱子说明书,了解柱子的规格（耐压值，PH值，洗柱液，适合溶剂，保存液等信息,并根据柱子耐压决定泵设置最高压力）。3，反相柱如岛津C18、C8等柱保存在70%甲醇中，一周

6、不用要卸下，两端要用堵头封死，避免干枯。液相色谱常见问题－压力高（柱子）分析结束后的清洗－C18柱子1，建议流动相换成10%甲醇水冲洗30min以上.（1ml/min）2，流动相换成纯甲醇冲洗30min以上。(1ml/min)柱子使用注意事项：1，不要撞击色谱柱，如色谱柱掉落。2，柱压变化不要急剧变化。3，不要超声震荡色谱柱。.液相色谱常见问题－压力高（管路过滤器）泵的管路过滤器堵塞作用：过滤泵流出来的杂物。位置：泵的流路出口处。更换周期半年∽1年228-35871-96整体式液相色谱常见问题－压力高（管路过滤器）管路过滤器的清洗：超声波器清洗完整步骤：将部件放入装

7、清洗液的玻璃烧杯中，1，纯水清洗15min2，纯异丙醇清洗15min3，若仍然堵塞，换5％的稀硝酸清洗15min液相色谱常见问题－压力高（混合器过滤片）混合器的预混合室过滤片更换周期：半年－一年液相色谱常见问题－压力高（混合器过滤器）混合器过滤器的清洗：超声波器清洗：将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中1，纯水清洗15min2，纯异丙醇清洗15min3，如果太脏，考虑用5％HNO3超声清洗15min。液相色谱常见问题－压力高（转子）自动进样器堵塞高压阀位置：液相色谱常见问题－压力高（转子）自动进样器堵塞高压阀转子：更换周期2年转子槽磨损掉屑造成堵塞，压力高清洗转子需要