实验七 铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+含量的连续测定

《实验七 铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+含量的连续测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、实验七铅铋混合液中Pb、Bi含量的连续测定2014/4/7一、实验目的1、掌握借控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合滴定方法和原理。2、掌握二甲酚橙指示剂的应用和终点的测定方法。2014/4/7二、原理Pb2+、Bi3+与EDTA形成的配合物的稳定常数分别为：K=1018.04、K=1027.94，两者的稳定常数差10个数量级，PbYBiY因此可以控制条件，在一定条件下连续分别的定Pb2+、Bi3+。连续分别滴定满足条件：ΔpK=9.9＞62014/4/7滴定条件：PH=1时，Bi3+不水解，且与二甲酚橙形成紫红色络合物；而Pb2+不能与二甲酚橙反应。用标准溶液滴定，至溶液由紫红色亮黄

2、色，即为测定Bi3+的终点。PH=1时，BiONO不会析出；Pb2+不与XO生成络合物33+2+滴定Bi后溶液，用六次甲基四胺调节溶液pH=5-6，Pb与二甲酚橙反应生成紫红色配合物，再用EDTA滴定至溶液2+由紫红色亮黄色，即为测定Pb的终点。2+3+根据EDTA分别消耗的量，计算Pb、Bi的含量。2014/4/7三、试剂•0.02MEDTA标准溶液•0.2%二甲酚橙(XO)水溶液•20%六次甲基四胺水溶液•ZnO(基准)•Pb2+、Bi3+离子混合液•0.1MHNO3•1:1HCl2014/4/7四、实验步骤1、EDTA的标定准确称取100ml烧杯0.39-0.42gZnO盖表皿10ml

3、1:1HClH2O250ml移取25.00ml250ml容量瓶锥形瓶2滴XO滴六次甲基四胺至紫红色，过量5mlEDTA亮黄色平行作2-3次（上次实验已经标定，本次实验不做）2014/4/72、Pb2+、Bi3+离子混合液的连续测定移取25.00ml10ml0.1MHNO铅铋混合液250ml锥形瓶32滴XOEDTA滴六次甲基四胺至紫红色，过量5ml亮黄色V1EDTA亮黄色V2平行实验2-3次，分别计算Pb2+、Bi3+的含量①Bi3+与EDTA反应慢，滴定Bi

4、3+时不宜过快。应剧烈摇动。②酸度过低，会出现白色混浊，终点会过早出现，产生回红现象。处理：放置片刻，继续滴定变成亮黄色③六次甲基四胺加入技巧：第一次操作，用量筒量取10ml六次甲基四胺，用滴管滴加至紫红色，再过量5ml。第二次操作可以参考第一次的体积一次加入相同体积2014/4/7五、数据记录及处理-1单位：（g.L）CEDTA（V1-V0）EDTAMBi-31Bi含量101000(gL)25CEDTA（V2-V1）EDTAMPb-31Pb含量101000(gL)252014/4/7六、注意事项•1、Bi3+与EDTA反应的速度较慢，滴定速度不宜过快，且摇激烈摇动。•

5、2、Pb2+、Bi3+混合液的配制(含Pb2+、Bi3+各0.01mol/L)：33gPb(NO)、3248gBi(NO)，将它们溶于HNO（含HNO0.15mol/L)，的烧杯中（如3333果出现沉淀或者水解产物，可在电炉上微热溶解），稀释成10升。•3、XO：HIn（黄）=H++HIn5+（红），pKa=6.5，只能适用于pH<624的酸性溶液中使用。•4、络合滴定的酸度控制：在pH<2时，用强酸控制；pH>12时，用强碱控制；其余情况一般选用缓冲溶液。•5、由于滴定稀释原因，在第二步滴定Pb2+时，如果溶液颜色较浅，可以补加适量指示剂。矿石采集2014/4/72014/4/7