甘草酸二铵操作规程

《甘草酸二铵操作规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、金丝利药业注射用甘草酸二铵检验标准操作规程第2页共5页文件名称：注射用甘草酸二铵检验标准操作规程文件编号：ZJ-OS-094-01起草人：审核人：批准人：起草部门：质检部起草日期：审核日期：批准日期：生效日期：颁发部门：办公室分发部门（岗位）：档案室[]办公室[]质保部[]生产部[]质检部[]采供部[]销售部[]用药安全部[]岗位[]复印数量：变更记载和变更原因及目的见附录注射用甘草酸二铵检验标准操作规程1、适用范围本标准适用于注射用甘草酸二铵成品的检测。2、职责质检部经理、原辅料检测人员、理化检测人员、仪器分析人员、生物检测人员、微生物检测人员、环境检测人员3、引用标准国家食品药品监督管理

2、局标准YBH337120054、内容4.1仪器与用具4.1.1全封闭无菌检测系统、全封闭集菌培养器、水浴锅、紫外分光光度计、电热真空干燥箱（DZG6050型）、pH计4.1.2高效液相色谱仪、十八烷基硅烷键合硅胶柱、移液管、烧瓶、容量瓶、灯检台、比浊管4.2试药与试液4.2.1稀盐酸　取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCI应为9.5%~10.5%。4.2.210%2，6-二叔丁基对甲苯酚乙醇溶液　取2，6-二叔丁基对甲苯酚1g加乙醇溶解至10ml，摇匀，即得。4.2.320%氢氧化钠　取20g氢氧化钠，加水使成100ml，摇匀，即得。4.2.4乙醇、间萘二酚、苯、0.9

3、%无菌氯化钠、醋酸铵、乙腈、磷酸、烟酰胺对照品4.3操作方法4.3.1性状取本品5瓶，用肉眼观察，结果：为白色或类白色疏松块状物或粉末。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.3.2鉴别金丝利药业注射用甘草酸二铵检验标准操作规程第2页共5页4.1.1.1取本品适量（约相当于甘草酸二铵0.5g），加稀盐酸4ml与水6ml，煮沸10分钟，放冷，滤过，滤液备用。取沉淀用水洗涤至洗液呈中性，105℃干燥1小时，加乙醇10ml使溶解，取乙醇溶液1ml，加10％2，6-二叔丁基对甲苯酚乙醇溶液0.5ml和20％氢氧化钠溶液1ml，置水浴上加热30分钟，结果：液面出现紫红色悬浮物。4

4、.1.1.2取鉴别3.2.1项下的滤液1ml，加间萘二酚10mg和盐酸5滴，煮沸1分钟，放冷，加苯3ml，振摇，结果：苯层即显紫红色。4.1.1.3取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，结果：在252nm波长处有最大吸收。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.1.2酸度取本品5瓶，分别加水15ml使溶解，制成每1ml中含甘草酸二铵10mg的溶液，依法测定（附录ⅥH），pH值应为4.0～5.0。实验完毕及时做好原始记录(见记录QC-R-2105-**)。4.1.3溶液的澄清度与颜色取本品5瓶，分别加水15ml使溶解，制成每1ml中含甘草酸二铵10

5、mg的溶液，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液（附录ⅨA第一法）比较，均不得更深。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.1.4有关物质照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。4.1.4.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L醋酸铵溶液(称取醋酸铵0.924g，加水溶解使成600ml，用磷酸调pH值为3.0)-乙腈（60：40）为流动相；检测波长为252nm。理论板数按甘草酸二铵峰计算应不低于2000，甘草酸二铵峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。4.1.4.2测定法取本品适量（相当于甘草酸二铵25mg），精密称定，置50ml量

6、瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，得到0.5mg/ml溶液，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液5ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，得到25μg/ml溶液，作为对照溶液。精密量取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高为记录仪满量程的20％～25％；分别精密量取对照溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（10.0％），其中单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰峰面积（5.0％），实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.1.5

7、干燥失重取本品，在80℃减压干燥至恒重，减失重量不得过5.0％（附录ⅧL）。实验完毕及时做好原始记录(干燥失重在1.0%以下的见记录ZJ-R-213-**或干燥失重在1.0%以上的见记录ZJ-R-213-**)。4.1.6热原取本品3瓶，分别加灭菌生理盐水30ml使溶解，制成每1ml金丝利药业注射用甘草酸二铵检验标准操作规程第2页共5页中含甘草酸二铵5mg的溶液，依法（附录ⅪD）检查，剂量按家兔体重每1kg注