GCMS法分析生物石油的化学组成

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1、GGAS法分析生物石油的化学组成李金花，潘京学，都占魁，郭仕鹏，杨正宇.(中国科学院理化技术研究所北京100080)摘要:将生物质催化重组得到的油相产物一生物石油分别进行水洗和碱洗，然后采用GC/MS法对其进行分析，结果表明，碱洗后生物石油中酚类物质明显减少，其长链烷烃组成和市售的0#柴油长链烷烃组成相似。在碱洗生物石油的GC/MS组分分析结果中选取的30种主要化合物中，含氧化合物9种，相对百分含量为18.01%;芳香烃3种，含量为4.39%;直链烷烃13种，含量为65.26%.关键词:催化重组;生物石油:气相色谱一质谱(GC/MS)1引言随着工业的发展，人类消耗了大量的化石能源，造成了这些资

2、源的逐渐枯竭，同时也带来了环境污染。生物质是唯一可制备汽、柴油的可再生资源，依据有机质生成石油学说的理论，生物质是转化为石油的主要资源.因此，利用现代科技手段，将生物质能转化为液体燃料，代替化石能源，对于改善我国能源结构，缓解石油供需矛盾，促进我国社会经济的发展和生态环境的改善都具有重大的现实和战略意义。近年来，有关通过液化和热解将生物质转化为液体燃料的报道不少【1-2]，而且有些报道也对其产物进行了分析[3-8].本文是采用催化重组装置，利用生物质直接制备汽、柴油馏分，并采用GC/MS法对产物的化学组成进行分析，由于产物的组成和石油很相似，我们称之为生物石油。2实验部分2.1试剂与材料生物质

3、原料选用稻草，取自河南省信阳地区:本实验所用生物石油由本实验室自行研制的催化重组设备将稻草进行催化重组而得到;氢氧化钠、无水乙醚、甲醇、丙酮等化学试剂均为分析纯，购自北京化学试剂公司。2.2仪器与设备GL-20G-11高速冷冻离心机，TRACEGCULTRA&TraceDSQMassSpectrometer(美国热电公司)2.3实验条件，进样器温度250C，离子源温度2501C,程序升温速率10C/min(40~250'C)，保留时问10min,分流流速100ml/min，分流比为100，采用恒流模式，质谱范围50^-500.2.4样品制备将某一次稻草催化重组得到的生物石油收集起来，其中一份用

4、热水回流洗三次，另一份生物石油用10%的NaOH溶液回流洗三次，每次洗完后都用分液漏斗将油水两层进行分离，将油相收集到锥形瓶中待测。从锥形瓶中取出少量油至离心管中，放入离心机中进行离心，待离心完毕后取出少量上层油，加入无水乙醚进行溶解，待作GC/MS分析.3结果与讨论采用GC/MS法分析水洗和碱洗后的生物石油以及市售0"柴油，得到它们的总离子流色谱图(见图1-3)。从以上三图的GC/MS分析结果中分别取30种主要化合物(见表1-3)，并进行比较。基金项目:国家863项目(2005AA516040)通讯联系人:杨正宇E-mail:yang3536@263.ne切.82产产贝了︺U月习乃习叹夕一鱼

5、了0年﹃2八0︺5“.10、15'“泛5.30Tame(min)’图1水洗过的生物石油的总离子流色谱图100.15A、·飞、80后乡”今吕右D受.，遭叼40书笼止200lime(min)'图2碱洗过的生物石油的总离子流色谱图17.的、次勺芒币朽艺n习吸夕夕少-荀O终T如a如in)图3市售0"'柴油的总离子流色谱图解表1柴油的GUMS定性分析结果-1保留值化合物名称分子蝙式相对含量(%)26.35Nonane呱1.0337.53Benzene,1-ethyl-3-methyl-cl0Hz1.4748.04Decanecl0HI.2.719.12Benzene,2-ethyl-1,4-dimeth

6、yl-2.359.65UndecaneCIIH243.821816710.162，3一Epoxycarane，(E)-C10H1601.1810.712，4一DimethylstyreneCloH123.48911.21Dodec明eC12HZ‘6.27l011.937-Hexadecenal，(2)-C16H30o2.01l12.2几廿adecane，2，6，10一trimethyl-CI，玩‘1.831212.65介记ec如eCI3氏56.9513.28Naphthalene，C12HI‘2.02l31夕，3，4一etrahydro一2，6一dimethyl·13.64，4，6一升imet

7、hyl一6一henyltetrahydro一1，3-C13HI召051.71l4Oxazine一2一thionel514.02TetradecaneC14H3o5.12l614.76’介廿adecane，2，6，10一廿imethyl-C17玩63，99I715.31PentadecaneCI，玩25.37l816.08H七neicosaneCZI氏‘2.03l916.54HexadecaneC1