离子液体中微波辅助制备硼掺杂纳米TiO2及光催化活性

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1、工业催化118INDUs，nUALCATALYSIS2009年第17卷增刊离子液体中微波辅助制备硼掺杂纳米Ti02及光催化活性龚叶，黄顺斌，郭蔚，毕先钧。(云南师范大学化学化工学院，云南昆明650092)摘要：在离子液体(1一丁基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐)中，用溶胶一凝胶法以及微波干燥法制备了硼掺杂的纳米TiO，催化剂，以甲基橙为模拟污染物，高压汞灯为光源，考察了硼掺杂量、微波干燥等因素对TiO：光催化活性的影响。结果表明，硼掺杂TiO：催化剂的活性高于未掺杂催化剂，在硼酸与钛酸丁酯物质的量比为4：l，微波炉干燥功率为210W，干燥时间为20min，焙烧温度为65

2、0℃时处理2h，所得催化剂有较高的催化活性。关键词：l一丁基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐；离子液体；微波干燥；硼掺杂；Ti02；光催化降解自从1972年日本学者FujishimaA¨1在n一型([Bmim]PF6)离子液体作为介质，在微波辅助干燥半导体TiO：单晶电极上发现水的光电催化分解制的条件下，用溶胶一凝胶法制备硼掺杂纳米TiO：催氢以来，多相光催化技术引起科技工作者极大关注。化剂，并对其光催化活性进行评价。在众多的半导体光催化剂中，TiO：以其催化性能优1实验部分良、化学稳定性好、无毒、无腐蚀、成本低、使用寿命较长、反应条件温和以及无二次污染等优点受到广主要试

3、剂、仪器、离子液体的制备及光催化活性泛关注【2。3J。以紫外光为激发光源，TiO：光催化剂的测定见参考文献【8J。在污染物的矿化和分解水制氢等领域表现出较高的硼掺杂纳米TiO：催化剂制备：强烈搅拌下，在光催化活性【4J。然而，TiO：对可见光的响应性很差，17．5mL的无水乙醇中逐滴滴加3．4mL钛酸丁酯极大地制约了其实际应用。阴离子掺杂的TiO：由和5．6mL的l一丁基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐离于其在可见光区的光催化活性，并克服了金属离子子液体，继续搅拌10min，得混合液A；将硼酸与钛掺杂的缺陷而引起众多研究者的关注”J。硼掺杂酸丁酯[，l(B)：n(Ti)=

4、0、2．5、3．5、4、4．5、5]溶于作为一种有效的方法，降低了电子一空穴在表面的18mL二次蒸馏水，得溶液B；将B逐滴滴加到A复合几率，将可利用光谱从紫外光区扩展到可见光中，继续剧烈搅拌1h，真空抽滤，洗涤，得白色溶胶。区，体现了较好的优越性。将其放于家用微波炉中干燥20min后放人马弗炉离子液体作为一种新型绿色反应介质应用于催中650℃中焙烧2h，得不同硼掺杂量的纳米TiO：化化学中拍】，能提高并保持催化剂的活性、对映选光催化剂。择性和稳定性，并使催化剂能够多次回收利用。微2结果与讨论波辐射加热不仅速率快、条件温和以及效率高，而且制备的纳米粒子比表面积大、粒

5、径小且尺寸分布较2．1降解时间均匀071。微波干燥也可以降低纳米晶粒在溶剂蒸甲基橙溶液浓度为10nag·L一，体积50mL，发时的硬团聚而得到粒径较小的固体颗粒。B／TiO：光催化剂0．05g，在高压汞灯下照射不同的本文用1一丁基一3一甲基眯唑六氟磷酸盐时间，甲基橙的降解率与降解时间的关系如图1基金项目：国家自然科学基金资助项目(20663007)作者简介：龚叶，1985年生，女，云南省宣威市人，在读硕士研究生，研究方向为催化化学。通讯联系人：毕先钧，1963年生，男，云南省威信县人，教授，博士，主要从事物理化学教学和科研工作。E-mail：bixjl59@yah

6、oo．伽．饥增刊龚叶等：离子液体中微波辅助制备硼掺杂纳米TiO：及光催化活性119所示。图1降解时间对a／Ti02光催化活性的影响由图1可知，甲基橙降解率随降解时间的增大而增大，光照时间90rain，所得降解率为99．7％；超过90min，由于溶液中的甲基橙几乎完全降解，降解率不变。2．2硼掺杂量紫外光照90min，不同的B掺杂量制得的B／TiO：催化剂对甲基橙降解率的影响见图2。图2厅(B)：1"1lTi)对硼掺杂纳米Ti02光催化降解甲基橙的影响由图2可以看出，随着B掺杂量的增加，光催化性能逐渐提高，在掺杂量为n(B)：，l(Ti)=4时。得到的B／TiO：光

7、催化剂具有较高的催化活性，达到99．7％。随着掺杂量的增加，光催化性能逐渐减弱。2．3硼掺杂图3为B／TiO：在模拟太阳光下光催化降解甲基橙实验结果。从图3可以看出，B／TiO：用卤钨灯[波长为(300—700)nln]照射4h后，其对甲基橙降解率为79．O％；但随着光照时间的增加，降解率不变。B掺杂后导致其半导体禁带宽度降低，致使吸收波长红移，B／TiO：在模拟太阳光下有较好的催化效果。图311／11"102在模拟太阳光下光催化活性2．4微波干燥功率图4为紫外光照90min，不同微波干燥功率对催化剂降解率的影响。图4不同微波干燥功率制备的B／'ri02对甲基橙的

8、降解率的影