《植化方法学》PPT课件

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1、植化方法学宋少江第一节大孔吸附树脂分离纯化技术大孔吸附树脂是70年代以来发展起来的有机高聚物吸附剂，具有较好的吸附性能。它的化学结构与离子交换树脂类似，区别在于后者引入可进行离子交换的酸性或碱性基团。它的吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键。多用于工业生产中，此外也用于临床化验以及作为气相色谱的载体。目前在中草药化学成分的分离、富集中的应用越来越受到人们的重视大孔树脂吸附分离工艺是对中药提取工艺影响大、带动面最广的技术之一。该工艺操作简便，成本较低，树脂可反复使用，适合工业生产。按日投产3

2、吨生药计算，增加固定资产的投资15万元，而每年因此节约的能耗、辅料、包装材料、储藏、运输费用至少在百万以上。因此，它具有很强的推广应用价值,将对中药提取技术的跳跃式进步起到促进作用。一、大孔吸附树脂的性质和分离原理大孔吸附树脂多为白色的球状颗粒，粒度多为20～60目，通常分为非极性和极性两大类，根据极性大小还可分为弱极性、中等极性和强极性。目前常用的为苯乙烯型和丙烯腈型，在树脂合成时根据需要引入极性基团则成为极性树脂从而增强吸附能力。它的理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂。对有机物的选择性较好

3、，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响。吸附原理：大孔吸附树脂为吸附和筛选原理相结合的分离材料。它的吸附性是由于范德华引力或生成氢键的结果。筛选原理是由于其本身多孔性结构所决定。由于吸附和筛选原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而分开。这使得有机化合物尤其是水溶性化合物的提纯得以大大简化。二大孔树脂吸附作用的影响因素图1原理示意图树脂本身化学结构的影响大孔吸附树脂是一种表面吸附剂，其吸附力与树脂的比表面积表电性、能否与被吸附物形成氢健等有关。引入

4、极性集团可以改变表面电性或使其与某些被分离的化合物形成氢键，影响吸附作用。一般非极性化合物在水中可以被非极性树脂吸附，极性化合物在水中被极性树脂吸附。①相似者易吸附的规律：苯乙烯型树脂易吸附含有共轭双键、双键和芳香核的物质吸附作用强。非极性树脂易吸附非极性物质极性吸附树脂易吸附极性物质②孔径大小最佳比为吸附树脂孔径/吸附物质=3～6/1为好。③树脂粒度：20～60目为宜溶剂的影响被吸附的化合物在溶剂中的溶解度对吸附性能也有很大的影响。通常一种物质在某种溶剂中溶解度大，树脂对其吸附力就弱。如有机酸

5、盐及生物碱盐在水中的溶解度大，树脂对其吸附弱。含有多量无机盐的中草药水提取物分离时，由于无机盐在水中的溶解度很大，无机盐很快随溶剂前沿被排出，故可用大孔吸附树脂代替半透膜脱盐。有人用几种黄酮化合物的碱性水溶液进行吸附实验，在D和DA-型非极性树脂上的吸附力弱，易为水所洗脱。而游离黄酮本身在树脂上的吸附力则增大。由此可见，酸性物质在酸性溶液中进行吸附，碱性物质在碱性溶液中进行吸附较为适宜。被吸附的化合物的结构的影响被吸附化合物的分子量大小不同，要选择适当孔径的树脂以达到有效分离的目的。在同一种树脂

6、中，树脂对分子量大的化合物吸附作用较大。化合物的极性增加时，树脂对其吸附力也随之增加。若树脂和化合物之间产生氢键作用，吸附作用也将增强。①两种分子间作用力的结果、相互竞争、相互取代、即溶质分子和溶剂之间的作用力必须小于溶质分子和树脂表面的作用力。这种物质才能被吸附，故溶质在溶剂中的溶解度愈小，愈易被吸附。②吸附量与吸附质的浓度大小有较大关系，吸附量随吸附质的浓度增加而增加。③溶液pH的影响：通过实验确定，但有规律，即pH值不同在溶剂中的溶解度和解离度不同可估计出来吸附规律。④温度的影响：吸附作用

7、是一个放热过程，因而升高温度对吸附不利，而对脱吸附有利，特别有些中药成分在温度升高时溶解度增大，同样不利于吸附。温度影响：通过静态试验证实以25℃～35℃较好，温度太高或太低均有所下降。解吸（洗脱）是吸热过程因此温度高一些比较好，解吸温度以50～80℃为最宜。流速：1～8倍树脂体积／每hr基本可行。采用DA-201型大孔吸附树脂：试验条件：①吸附柱：φ2.4cm，玻璃柱填充高度（h）48.9cm。②树脂：弱极性DA-201型吸附树脂25g（干）。水溶胀后体积104.8m1。③流速：4.8ml/毫

8、升树脂/小时④洗脱方式：自上而下顺流实例：Morin（桑色素）为例：①吸附曲线图3吸附曲线（流出体积与含Morin量关系）试验结果②洗脱树脂吸附Morin饱和后（以排出Morin量超过0.3mg/l为标准）用甲醇洗脱。（甲醇中加入0.1％的苛性碱调pH值为11）当甲醇用量为树脂体积0.5倍时洗脱Morin量达最高值图4洗脱曲线③吸附柱径（φ）高（h）比：图5平均排出口浓度与h/φ比之间关系由上图可知，随着树脂柱的h/φ比增大，排出Morin的含量明显下降，说明吸附越好，但太大的（h/φ）比将增大