烧结钕铁硼永磁块体废料的回收和再利用技术研究

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1、硕士学位论文烧结钕铁硼永磁块体废料的回收和再利用技术研究作者姓名肖俊儒学科专业材料加工工程指导教师刘仲武教授所在学院材料科学与工程论文提交日期2018年5月StudyontherecyclingtechnologyofwasteNd-Fe-BsinteredmagnetsinbulkformAThesisSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：XiaoJunruSupervisor：Prof.LiuZhongwuSouthChinaUniversityofTechnologyGuangzhou,China分类号：TM2

2、73学校代号：10561学号：201520115728华南理工大学硕士学位论文烧结钕铁硼永磁块体废料的回收和再利用技术研究作者姓名：肖俊儒指导教师姓名、职称：刘仲武教授申请学位级别：工学硕士学科专业名称：材料加工工程研究方向：磁性材料论文提交日期：2018年5月4日论文答辩日期：2018年6月4日学位授予单位：华南理工大学学位授予日期：年月日答辩委员会成员：主席：张新平委员：邱万奇焦东玲王刚袁斌摘要烧结钕铁硼（Nd-Fe-B）材料性能优异，广泛应用于电子信息、汽车、医疗、家电、风电等领域，是目前最为重要的一类永磁材料。近年来，电子信息产业、风电和新能源汽车

3、等领域蓬勃发展，钕铁硼的需求量越来越大，年产量也逐步提高，2016年全球钕铁硼产量已达14.6万吨。在这些钕铁硼的制造过程中会产生大量的生产废料。与此同时，越来越多的含有钕铁硼磁体的机电设备开始报废，也产生了大量的钕铁硼使用废料。由于钕铁硼材料中稀土元素含量占三分之一以上，其废料具有较高的回收价值，因此对钕铁硼废料进行回收再利用具有重要的实际意义。本论文工作围绕烧结钕铁硼的块体废料的回收利用，在对块体废料进行全面分析的基础上，利用晶界扩散（GBD）技术提高废料的矫顽力、利用粘结成型技术将废料磁粉制备城各向异性粘结磁体，和利用熔融金属提取法（LME）回收稀土

4、元素。论文主要研究内容与研究结果如下：首先对块体废料，包括生产线上产生的块体废料和报废硬盘的取出的废旧磁体，进行较为全面的分析检测，结果表明，这些体废料具有氧化程度较低，晶界结构较为完整的特点。其中生产废料的外观存在缺陷，磁性能较低且有一定的分布范围，同一废料不同位置的磁性能差别不大。其中镀膜工序废料的镀层结合良好，但厚度不均匀。废旧磁体外观无破损，镀层结合良好，磁性能和微观组织无明显变化。在此基础上，论文首先尝试将晶界扩散工艺用于改善废料的矫顽力。使用价格比重稀土低的轻稀土Pr和金属Cu的合金矫顽力较低的块体废料进行晶界扩散处理，提高了其矫顽力，从而达到

5、再利用的目的。研究了晶界扩散工艺对矫顽力提高效果的影响。结果表明，经过Pr70Cu30晶界扩散处理后，磁体微观组织得到优化，矫顽力得到提升，其提升幅度为51.9%，从原本的7.88kOe提升至11.97kOe。扩散后，磁体的剩磁温度稳定性下降，但矫顽力温度稳定性则提高。这种方法具有流程简单、成本较低、效果显著，可以作为对低矫顽力块体废料的一种有效的回收方法。其次，论文对块体废料制备各向异性再生粘结磁体进了研究。将块体废料破碎筛分后直接用于制备粘结磁体，在磁场下取向、压制后固化，制得了剩磁为0.52T，内禀矫顽力为5.50kOe，最大磁能积为3.4MGOe的

6、各向异性再生粘结磁体。结果还表明，为了获得更好的磁性能，废料粉末颗粒尺寸应该大些、固化时间在1~1.5h以内，并且应在保护气氛或真空下固化。研究还发现，废料颗粒尺寸为中等粒度（80-200目）时制得I的磁体具有最高的各向异性。该研究为块体废料的低成本快速回收利用提供了参考借鉴。最后，本论文还探索了熔融金属提取法回收废料中的稀土元素的方法。利用铜作为提取介质，研究了相关的工艺参数，结果发现，提取温度为1200°C时稀土提取率要优于1100°C，这与高温时Fe和Fe2B共晶熔化为不与铜液共溶的液态，增强了稀土的提取效果有关。减小铜/废料比例有利于增强稀土和铁元

7、素的分离效果。废料颗粒越小，铜液更容易包围浸润颗粒，从而获得更好的提取效果。在1100°C下提取时，提取时间不应超过2h，避免提取产物（富铜区）中Fe含量的升高。这一工作对探索干法回收废料稀土元素有一定的意义。关键词：钕铁硼块体废料；回收利用；晶界扩散；粘结磁体；提取稀土IIAbstractNd-Fe-Bsinteredmagnets,whichexhibithighpermanentmagneticproperties,arethemostimportantkindofpermanentmagnets,andwidelyusedindifferentfi

8、elds,suchaselectronicinformation,