氰离子选择性电极的研究

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1、南京大学学报(自然科学版)一九七八年第二期令氮离子选择性电极的研究陈洪渊肖昭华汤道奎(化学系)己I生.J.七二.,。-关于工业废水和天然水中氰化物的测定文献中报导的方法很多但是对于低含最CN的测定,不易确定一个满意的分析方法[l]。比较各种测定氰化物的资料〔l一1“]可,见离子选择性电极法具有简单、灵敏、测定浓度范围宽、快速并适于自动检测等特点,是一种测一。CN的好方法近年来,氰[’4一17]。离子选择性电极制备及其性能测试已有不少报导国内已制成检测一一7[15]。’限低至10万数嗽级的氰离子选择性电极本文比较j几种不同Agl材料制成膜电极一’的性能,i寸论J对一,,CN的检测下限对电

2、极各种参数作了测试制成的Agl敏感膜电极检一测下限可达1x17,实际应x一71“;0-万用的浓度范围为Zlo一0-万电极用于不同的天然水书样及焦化厂排放水中氰化物测定,获得满意结果。电极膜材料的选择一、概述一,一氰离子选择性电极响应CN离子是通过敏感膜的交换反应来实现的电极对CN的检。测下限取决于膜材料的溶度积和络合物不稳定常数如卤化物沉淀膜在浓度为c的卤化物溶液中s,的溶解度为膜电极产生的附加电势(25℃)为...△刃=59219(c+s一592一g。=592一g(1+)与(1)盯.,.,。若s=0Ic附加电势值约达24mv此时E~lga关系曲线出现的弯曲已明显可见资料〔1“1.:=

3、0c,,认定I时为电极的检测下限对于AgX型沉淀膜电极解得卤素离子的检测下限表示式为:.c=302K胡’/2(2)一,,ZZ:我们从同原则出发根据膜的溶解平衡得出HgX型的阴离子的检测下限表示式为协.:,,,.曾参加此项工作的尚有郁阿二现在中国科学院地理研究所张建树现在靖江县4七肥厂,,陈幼钧现在吁胎县江苏925厂“=2.i5KsP/3(3)ZS沉淀膜硫离子的检测下限为:Agc已2·83K,,1/34)刁卜(、一由方程式(2)(3)和(4)计算得到的检测日很姐人、、、表一卤化银卤化亚汞硫化银的溶度积及阴离子的最低检出浓度阴离子银、汞盐溶度积阴离子最低检出浓度(M)F一A1。8x10一1

4、04。1x10一5gFCI一A5。2x1一132。只一6够l0210r一Ar8。只10一172。8K一8B叨510I一A1.只10一1‘3.x10一s妙23。。CN一A只CN60x10一舀ol1火10一16。。S,一Ag:Sl1只10一1526x10一‘.。CI一ZCI,14火10一?129x10一7HgBr一:Br,1。2只1一281。3只10一。Hg0一I珑山一,Z:、。Z由上表可知可选HgIAgl或AgCN作为氰离子选择性甩极的膜材料}{}于Hg卜-,‘在压制时易离析出汞,不宜采。,Al用在Agl与AgCN中gl的KsP略低三对CN一沟响应是通过下列交换反应左诊一共=之Ag:一-

5、Agl+ZCN(CN)+I(5).,一一,出二2x一“间接产生所以测CN的最低检出鼠约为江接测I时的两倍l!IJC检x2810万._x一“,,不及AgCN(最低检出量为33lo万)由于制备AgCN要用剧毒物氰化钾目AgCN,考虑两种,以Agl膜为膜电极的稳定性和再现性并不理想膜最低检出油均奈值不大故仍。好另一方而,根据酸碱的电子理论柯I软披度〔‘”了,乌一)(胶Ag斗与阴离子碱加合的强度按l‘:列次序递增一一一3r一2,2一一一2-E

6、木无干扰电极具有良好的选择性刹)二、电极制备与安装礴,’5,2“,“2,〔丁1分别取相应的国产优级纯(或光参照国内制备氰离子选择性电极的经验、’,.·谱纯)试剂分析纯试剂和德国Merck5Reagenzien优级纯试filj用比电阻在12万口cm,一l,以上的去离子水制备试液在暗室弱红光朴充分搅拌下将溶液缓缓加到Kl溶液中至稍过,、、。,量沉淀经静置陈化充分洗净低温烘干取所得不同纯度的Agl粉以及国产AR级,cZ、,、商品Agl粉以8二12吨/m压力汗力持续时问在1一10分钟之问变化制成百径8印m斗2。。.,,_,_,一二+。丑全_。_。_。。:_。_,、E。R少RTlna树=肠十石不

7、111‘SP一一切UN一-万一堵UN一L,少臀一几一石川=。一不川刀刃刀,。对,(7)式是大为简化了的情况在这里看不到膜溶解和交换反应的影响于一般情况应考刁卜虑存在于溶液中的两种平衡:-‘、/、沙产、口;‘、l厂Agl公Ag++IR9之卫月1-I忿S_掩一:一-Agl+ZCN书三Ag(CN)十Ie一2留劣()劣L希二KaP/K不稳(10)。幸,,(10)式中希为交换反应的平衡常数电极表而活性物质Ag的活度通过溶解和交换平衡一一。由I与CN共同控