《其它显微分析方法》PPT课件

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1、第十四章其它显微分析方法简介本章简要介绍几种表面分析仪器和技术:（1）离子探针分析仪(IMA)或二次离子质谱仪(SIMS)；（2）低能电子衍射(LEED)；（3）俄歇电子能谱仪(AES)；（4）场离子显微镜(FIM)和原子探针(AtomProbe)；（5）X射线光电子能谱仪(XPS)；（6）扫描隧道显微镜(STM)与原子力显微镜(AFM)。可提供：表面几个原子层的化学成分（如：SIMS，AES）；表面层的晶体结构（如LEED）；或在原子分辨基础上显示表面的原子排列情况乃至鉴别单个原子的元素类别，

2、如：场离子显微镜（FIM）和原子探针（AtomProbe）。1电子探针仪优缺点表面微区成分分析：常用的主要工具仍是电子探针仪。优点：（1）定量分析的精度较高；对Z>10、浓度>10％wt的元素，其误差在±5％内。（2）无损：可重复分析。缺点：（1）高能电子束对样品的穿透深度和侧向扩展较大，一般达μm级，难以满足薄层表面分析要求。（2）对Z≤11的轻元素分析困难，因其荧光产额低，特征X射线光子能量小，使其检测灵敏度和定量精度都较差。2第一节离子探针3离子探针仪的基本原理离子探针仪的基本原理：利

3、用电子光学方法，把能量为10～20KeV惰性气体等初级离子加速并聚焦成细小的高能离子束轰击固体样品表面，使之激发和溅射出正、负二次离子，采用质谱仪对二次离子按质荷比分开，并用探测器测量记录二次离子质谱（强度按质荷比地分布），从而确定固体表面所含元素的种类和数量。离子探针：学名称二次离子质谱仪（SecondIonMassSpectroscopy---SIMS）。它是一种用于表面和微区成分分析的技术，因为二次离子来自于样品的最表层（≤2nm)。4离子探针的特点离子探针：功能上与电子探针类似，只是以离

4、子束代替电子束，以质谱仪代替X射线分析器。与EPMA相比，SISM有以下几个特点：1.离子束在固体表面穿透深度（几个原子层）比电子束浅，可对极薄表层的深度进行成份分析。分析区域：直径1～2μm、深度＜5nm，大大改善了表面成分分析的功能。2.可分析包括H、Li元素在内的轻元素，特别是H元素，此功能是其它仪器不具备的。3.可探测痕量元素(～50×10-9，EPMA的极限为～0.01%)。4.可作同位素分析。5几种表面微区成分分析技术的对比表14-1几种表面微区成分分析技术的性能对比6离子探针仪1.

5、可同时安装三个离子枪，推荐使用O离子枪和Ce离子枪；2.束能0.25kV到8kV；3.原子浓度探测精度高，达到ppb。日本产动态二次离子质谱系统(离子探针）法国CAMECA公司NANOSIMS-507离子探针仪结构离子探针仪结构：一次离子发射系统、质谱仪、二次离子的记录和显示系统等三部分组成。图14-1离子探针仪结构示意图①一次离子发射系统：由离子源和透镜组成。离子源：发射一次离子的装置，常是用几百V的电子束轰击气体分子（如惰性气体氦、氖、氩等），使气体分子电离，而产生一次离子。8一次离子发射系

6、统一次离子在12～20kV加速电压作用下，从离子枪内射出，通过扇形磁铁偏转（滤除能量差别较大离子）后，再经几个电磁透镜聚焦成离子束，照射样品表面激发二次离子。图14-1离子探针仪结构示意图用引出电极(施加约1KV电压)将二次离子加速并引入质谱仪。二次离子能量为：二次离子质量m不同，其速度v也不同。9质谱仪②质谱仪：由扇形电场和扇形磁场组成。二次离子先进入一个圆筒形电容器式扇形电场，称为静电分析器。在径向电场内，离子沿半径为r的圆形轨道运动，由电场产生的力等于向心力：Ee=mv2/rˊ离子的轨迹半

7、径为：rˊ＝mv2／Ee即rˊ与离子动量成正比。扇形电场：能使电荷e和动能相同、质量未必相同的离子作相同程度的偏转。10由电场偏转后的二次离子，再进入扇形磁场B（磁分析器）进行第二次聚焦。由磁通产生的洛仑兹力等于向心力：二次离子的加速电压为V，r为磁场内离子轨迹的半径，则由两式整理可得：11可见，质荷比（m/e）相同的离子具有相同的运动半径。故经扇形磁场后，离子按m/e比聚焦在一起。相同m/e比离子－－聚焦在C狭缝处的成像面上。不同m/e比离子－－聚焦在成像面的不同点上。若C狭缝固定不动，连续改

8、变扇形磁场的强度B，便有不同质量的离子通过C狭缝进入探测器。B狭缝－－称为能量狭缝；改变狭缝宽度：可选择不同能量的二次离子进入磁场。狭缝B狭缝C12离子探测系统③离子探测系统：离子探测器是二次电子倍增管，内是弯曲的电极，各电极间施加100-300V的电压，以逐级加速电子。二次离子：通过质谱仪后直接与电子倍增管的初级电极相碰撞，产生二次电子发射。二次电子被第二级电极吸引并加速，在其上轰击出更多的二次电子，这样逐级倍增，最后进入记录和观察系统。13二次离子的记录和观察系统二次离子的记录和观察系统：与