耐高温环氧树脂胶黏剂的制备及其性能研究

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1、分类号——UDC密级学校代码!Q垒里2武多萎理歹大署学位论文题目盟高垂竖氢挝旦量壁塾型鲍剑签盈甚：丝丝盟塞英文S鱼墨鱼YQ旦!h星SYn尘曼li鱼曼垫鱼P墅Q卫曼盟XQ￡星卫Q圣Y基星墨选题目△亟h星墨iy曼盥i!h旦星筮R曼sis!塑鳗指导教师姓名——里—竖一单位名称墨堂瞳邮编垒3QQ2Q申请学位级别堡堂亟±学科专业名称堑堡垡堂论文提交日期2Q12生5月论文答辩日期2Q12生§月学位授予单位盍婆墨三盘鲎学位授予日期答辩委员会主席』饵立L评阅人2012年5月星之移{IlUlllIIllllllll／IlulIIILlY2099433独创性声明本人声明

2、，所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得武汉理工大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。签名：盐毖日期：塑!!：堇：塑学位论文使用授权书本人完全了解武汉理工大学有关保留、使用学位论文的规定，即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权武汉理工大学可以将本学位论文的全部内容编入有关数据库进行检

3、索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存或汇编本学位论文。同时授权经武汉理工大学认可的国家有关机构或论文数据库使用或收录本学位论文，并向社会公众提供信息服务。．研究生(签名)：盐查纽导师(签名)：皂垄歪日期：塑旦：堇：蛰摘要耐高温胶黏剂广泛应用于航空航天、汽车、电子电器等领域，其中环氧树脂胶黏剂具有成本低廉、粘接强度高、综合性能好等优点，常被作为耐高温胶黏剂的基体。目前，耐高温环氧树脂胶黏剂的制备研究已成为研究者关注的重点之一，但是就如何提高胶黏剂的热稳定性，阐明胶黏剂的耐热机理的相关研究仍在不断的探索与完善之中。本文选用双马来酰亚胺(BMI)改性环

4、氧树脂(EP)，以4，4’．二氨基二苯甲烷(DDM)为固化剂，并加入无机填料，制备一系列不同配比的耐高温环氧树脂胶黏剂，采用热失重分析(TG)、差示扫描量热(DSC)、傅里叶红外光谱(FTIR)及扫描电子显微镜(SEM)等方法，研究了热稳定性最高体系的配方及该体系的固化反应动力学、固化工艺、分解反应动力学、断面形态结构等。采用热失重分析(TG)，以胶黏剂的热分解温度为主要考察指标，得到了热分解温度最高体系的配比为m(EP)：m(BMI)：m(DDM)=1：0．4：l，以300r／mm的转速搅拌30min。然后测定了该体系在不同温度下的凝胶时间及在不同

5、温度下的黏度，得到了体系的混合温度为50℃。采用差示扫描量热(DSC)研究了体系的固化动力学，根据Kissmger方程计算出EP／DDM体系的活化能为40．53kJ／mol，BMI／EP／DDM体系的活化能为41．7710／mol，并通过Grane方程求得EP／DDM体系的反应级数为O．84，BMI／EP／DDM体系的反应级数为0．86。并采用T．B外推法，确定了EP／DDM体系的固化工艺为127．c／2h+139℃／2h+150℃／2h，BMI／EP／DDM体系的固化工艺为60℃／3h+88℃／2h+112℃／2h+121℃／2h。索氏提取和傅罩叶

6、红外光谱(FTIR)的结果表明，按照上述工艺进行固化的BMI／EP／DDM产物的固化度为87．2％，固化较为完全。采用热失重分析(TG)比较BMI／EP／DDM体系和EP／DDM体系的热分解温度，并研究了BMI／EP／DDM体系分解反应动力学。研究表明，改性后的环氧体系的热分解温度提高了15．2℃。在相同的分解率下，BMI／EP／DDM体系的分解活化能较EP／DDM体系的大，所对应的分解温度也有所提高。在体系分解的初期，活化能随着分解率的增大而增大，而在分解反应末期，活化能随着分解率的增大而减小。推测认为是由于加入的BMI中含有苯环，增加了固化产物中

7、苯环的含量，从而提高了体系的耐热性。采用扫描电镜(SEM)对固化后产物的断面进行分析，结果表明，EP／DDM体系固化物的断面粗糙，裂纹较多，产物呈脆性：BMI／EP／DDM体系的断面较光滑，裂纹较少。加入BMI改性后的环氧树脂固化物的力学性能有所提高。推测认为是由于BMI的加入减小了两个氨基之问的距离，从而提高了材料的韧性。本论文在BMI改性EP的体系中又加入了无机填料提高环氧体系的耐热性，首先利用旋转式粘度计，测定了加入A1203、Si02、Ti02、Fe304后体系的黏度，探讨了A1203、Si02、Ti02、Fe304在环氧体系中的分散性。然后

8、采用热失重分析(TG)测定不同配比体系的热分解温度，结果表明加入质量分数为50％的A1203后体系的热分解温