水质总氮空白实验的分析及改进措施

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1、万方数据，孓晓一事与教求第28卷增刊2005年6月水质总氮空白实验的分析及改进措施刘燕，申志林(湖北潜江江汉石油管理局环境监测中心站，广华433124)擅要：在总氮的测定过程中．空白测试是必不可少的分析试验．然而，在实际操作应用的过程中，发现空白值经常存在偏高的情况，加大了系统误差．因此。如何降低空白值、保证分析样品的精密度和准确度成为关健之一．从试剂影响、器皿影响、操作过程的影响及环境影响等方面进行全面论述分析．并以实验数据予以验证t在此基础上笔者提出降低空白值的手段和措施，以指导实验室操作实践．关■词：总氮，过硫酸钾I空白实验·水质分析中豳分类号：x791文献标识码：A文章■号：100

2、3—6504(2005)增一0046∞3目前，在水质监测中，总氮分析方法普遍采用GBll894—89中的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[1]。而空白测试是分析方法该必不可少的操作过程，空白试验值的大小和真实可靠与测定结果的准确度、精密度有极大的相关性。因此，在总氮的测定过程中，减少和控制空白值意义重大。然而，在实际操作应用的过程中，发现经常存在空白值较高的情况，从而加大了系统误差，如果继续下去，将会给被测水体总氮的测定工作带来严重失真的影响。同时，由于影响空白试验值的因素多种多样。本文拟从试剂影响、器皿影响、操作过程的影响及环境影响等方面进行全面论述分析，并以实验数据予以验证，在此基础上笔

3、者提出降低空白值的手段和措施．以指导实验室操作实践。1实验原理及步骤1．1验原理过硫酸钾氧化一紫外分光光度法测定水中总氮的原理主要是在120℃～124℃的碱性条件下，利用过硫酸钾在高温下分解生成的氧将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮以及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。然后用紫外分光光度法在波长为220nm和275nm处，分别测出吸光度A。。。及A。，。，按照下式计算校正吸光度：A—A220一2A275(1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO。一N计)含量。其中总氮的最低检出浓度为o．050mg／L。1．2实验仪器与试剂7230型紫外分光度计，10nm石英比色皿，压力蒸汽消毒器，25mL具塞玻璃磨

4、口比色管；无氨水，新鲜一次蒸馏水，去离子水，碱性过硫酸钾，1+9盐酸，硝酸钾标准储备液(100pg／mL)，硝酸钾标准使用液作者简介：刘燕(1976一)，女，从事环境监测工作。·46·(10弘g／mL)。1．3空白实验步骤空白实验基本步骤如下：用无分度吸管取10．00mL样品(当浓度较高时，可减少取样量并加无氨水稀释至10．00mL)置于比色管中；加入5．oomL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出，将比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热至安全阀放气时，关闭电源，打开放气阀，放气完毕，关闭放气阀和电源，当安全阀再次放气时，开始计时保持此温度加热o．5hf冷却、开放气阀，

5、移去外盖，取出比色管井冷至室温；加盐酸(1+9)1．oomL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀；移取部分溶液至10mm的石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度A。空白实验除以10．oomL无氨水代替样品外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。1．4实验要求及目的实验要求，当测定在接近检测限时，必须控制空白实验的吸光度A不超过0．030，否则无法检出。2空白影响因素分析2．1试剂的影响化学试剂在水质检测分析中地位极其重要。从取样开始到样品处理、测定都离不开化学试剂。一旦使用的化学试剂质量、纯

6、度等达不到实验分析的要求，或操作过程不当，那么其对测定结果的影响是显著的。在空白分析中。若使用的试剂出现上述情况，将会使空白值偏高。本文从过硫酸钾试剂(K2S03)、实验用水两个方面人手，分析空白值偏高的原因。2．1．1过硫酸钾试剂对空白值的影响首先，过硫酸钾试剂的质量直接影响测试结果。含氮化合物的量过高且质量差的过硫酸钾试剂不仅会万方数据水质总氮空白实验的分析及改进措施刘燕。等引起空白值增大(吸光值>1)，甚至可能导致无法比色。因此，必须选用符合国家标准分析纯的、且在有效期内的过硫酸钾试剂，必要时要进行提纯处理，主要是去除溶液中的氨氮类化合物。其次，过硫酸钾试剂存储时间影响空白值。总氮测

7、定的关键是样品的氧化，氧化反应要尽量完全。若过硫酸钾试剂存储时间过久，由于外部环境的影响(如光、热、含氮元素的气体等)，其性质将发生改变。2．1．2实验用水对空白值的影响首先，实验用水的纯度对空白值的影响较大。国家标准测定方法要求整个总氮分析过程要使用无氨水，其制备方法可采用酸化蒸馏。有人建议用去离子水和去离子加蒸馏水代替无氨水，并且测定效果较好。笔者认为不论是使用无氨水还是使用去离子水和去离子加蒸馏水，控制水中含氮离子