正交设计优选菟丝子盐炙工艺

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1、正交设计优选菟丝子盐炙工艺作者：李春雨，郭晓伟，王树，常宁，张丹参【摘要】目的优选菟丝子盐炙的最佳炮制工艺。方法紫外分光光度法测定菟丝子中总黄酮的含量为指标量，采用L9(34)正交实验设计法对菟丝子炮制工艺进行优选。结果优选出最佳盐炙工艺为：盐浓度3%，闷润2h，在130℃下炒炙3min。结论优选出的菟丝子盐炙工艺合理可行。【关键词】菟丝子;炮制;盐炙;正交实验菟丝子始载于《神农本草经》，列为上品，是常用补益中药，具有补肾益精，养肝明目，安胎之功效[1]，其主要成分有黄酮、多糖、糖苷、氨基酸及微量元素等[2]。由于其质地坚硬，不利于粉碎和煎煮出有效成分，故临床多以炮制品入药。菟丝子

2、历代炮制方法有黄精汁浸、盐炒、酒蒸、酒浸炒、清炒等十余种。现代研究也取得一定进展，张素茂[3]以浸出率为指标研究高压蒸煮法炮制菟丝子的可行性。曾诠[4]以总黄酮为指标，比较了盐炙、酒炙、炒黄3种炮制方法。李波[5]用正交设计以总黄酮为指标优选了菟丝子黄酒炮制工艺。田树革[6]对菟丝子盐炙品及100～160℃之间的烘制品中黄酮及多糖含量进行了比较研究。黄继全[7]对菟丝子的生品、不同方法炮制品的水浸出物做了比较研究。张德昌等[8]对药典中菟丝子所规定的“盐炙法”7炮制提出商榷,认为“酒炙法”比“盐炙法”更具临床实用意义。现在《中国药典》收载的盐炙炮制方法为主流炮制工艺，但是仅有菟丝子

3、盐炙的要求和鼓起、香气等经验指标，没有其盐炙饮片客观科学的炮制工艺和质量标准。本文采用正交设计优化菟丝子盐炙工艺，为合理利用其炮制品提供依据。　　1器材　　UV-紫外可见分光光度计;DF-Ⅱ集热式磁力加热搅拌器;电磁炉;对照品：购自药品生物制品检定所;市售盐;药材由张垣中药饮片公司提供。　　2方法与结果　　2.1含量测定方法的考察　　2.1.1含量测定方法精密称取60℃干燥的样品粉末(过80目筛)1.5g于索氏提取器中，加80ml乙醇回流3h，滤过，滤液用乙醇定容至100ml，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取105℃干燥至恒重的芦丁对照品10.4mg置50ml容量瓶中，加乙醇适量，

4、稍加热助溶，定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液。按照紫外-可见分光光度法[9]实验，精密吸取供试品溶液1.0ml，置107ml容量瓶中，加5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6min;加入10%硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，放置6min，加入4%氢氧化钠溶液10ml，再用水稀释至刻度，摇匀，放置15min，502nm处测定吸收度，代入线性方程计算含量。　　2.1.2标准曲线的绘制及线性范围考察精密吸取对照品溶液0.0，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml与3.5ml分别置10ml量瓶中，按“2.1.1”含量测定方法项下测定法操作。结果表明芦丁在20.8～72.8μg/ml范围内

5、，其量与对应的浓度呈良好的线性关系。以芦丁对照品浓度(X)为横坐标，吸收度(Y)为纵坐标进行回归，所得线性方程是Y=0.011X+0.0352，r=0.9991。结果见表1。表1标准曲线实验结果　　2.1.3精密度实验精密量取一份对照品溶液，502nm处连续测定吸收度6次。结果见表2。表2精密度实验结果　　2.1.4重复性实验分别精密称取同批号生品5份，按“2.1.1”项下含量测定方法项下测定5份样品中芦丁含量。结果见表3。表3重复性实验结果　　2.1.5样品溶液稳定性考察将一份样品溶液在规定时间测定。结果表明样品溶液在75min内稳定性良好。结果见表4。　　表4样品溶液稳定性实验

6、结果7　　2.1.6回收率实验精密量取已知含量的样品9份各1.0ml,置10ml容量瓶中，分别按下表低、中、高3个用量,精密加入对照品溶液,按“2.1.1”含量测定方法项下制备样品,测定。结果见表5。表5回收率实验结果　　2.2炮制方法取净菟丝子药材90g，每份加不同浓度的食盐水溶液闷润(按照每100g药材用食盐2g的比例加入相同的盐量，然后用不同体积的水溶解制备成不同浓度的食盐水)、闷润不同时间，待盐水吸尽后，置于电磁炉中炒至规定的时间后，取出放凉，密封好，备用。　　2.3炮制工艺研究考察因素及其水平：菟丝子盐炙工艺优化，选择盐浓度，闷润时间，炒制温度，炒制时间为考察因素,各因素

7、按常规选择3水平,因素与水平确定。见表6。表6因素与水平考察实验与结果：按L9(34)正交表设计方案进行实验,以总黄酮含量为指标进行方差分析,总黄酮含量测定按含量测定方法项下测定。结果见表7～8。表7菟丝子盐炙工艺优化　　表8正交实验方差分析表由表7中极差R值大小显示,各因素作用主次为B>A>D>C;从表8方差分析中可见因素B对总黄酮含量有显著影响，且B2>B1>B3。因素A、C、D对总黄酮含量无显著影响;从表7中直观分析可得最佳工艺为B