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1、第21卷第2期高分子材料科学与工程Vol.21,No.22005年3月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGMar.2005X丝素膜表面磺酸化研究卢神州,李明忠,王志青(苏州大学材料工程学院,江苏苏州215021)摘要:从蚕丝中提取丝素蛋白制备成纯丝素膜及PEGO丝素膜,首次采用硫酸处理,在丝素膜材料表面引入了磺酸基团;采用电子能谱和全反射红外光谱分析材料的表面性质,表明硫酸处理丝素膜,可以使PEGO丝素膜表面带上磺酸基团,以共价键的结合方式牢固地固定在表面。这将
2、大大提高丝素膜的抗凝血性,防止细胞在丝素膜上的粘附。X射线衍射表明,丝素膜在硫酸处理后,其结晶度增加,特别是silkÉ的结晶,但是,经硫酸处理后,丝素膜的断裂伸长率与强度有所下降。关键词:丝素;表面处理;磺酸化+中图分类号:TS102.33文献标识码:A文章编号:100027555(2005)0220296204蚕丝作为性能优良的天然纤维一直用于纺1h),经透析、过滤后得纯丝素溶液,其含固率织行业。蚕丝主要是由丝素蛋白和丝胶蛋白组约为3%。将丝素溶液倒入聚苯乙烯制的模板[1]成。其中丝素蛋白约占75
3、%,丝素蛋白无毒中,50℃烘干得纯丝素膜。将30%PEGO10加[2]性、无刺激作用,人体细胞在其上的粘附性相入丝素溶液中混合均匀,倒入聚苯乙烯模具中[3]当好,具有良好的生物相容性。作为可以应用于60℃烘干得PEGO丝素膜。具体PEGO10于医学领域的生物材料,丝素蛋白与体内生理的合成及PEGO丝素膜的制备方法见文献环境尤其是血液接触后所产生的凝血问题需要[4]。加以考虑,笔者曾经合成了聚乙二醇缩水甘油1.2硫酸表面处理[4]醚与丝素共混制得PEGO丝素膜,具有良好各种丝素膜使用恒温磁力搅拌器在5
4、0%[5]的抗凝血效果,但是表面残留的环氧基团可硫酸20℃和40℃的溶液中分别处理5s、10能引起溶血现象。更好地提高材料抗凝血性能s、15s、20s、25s,然后放入1%碳酸氢钠溶液的有效途径是表面磺酸化,在此方面已经有许中中和,去离子水洗涤,再在生理盐水中浸泡[6,7]多报道,主要是等离子体表面磺酸化,然而24h,得到磺酸化丝素膜。有关丝素蛋白材料表面磺酸化其它方法的报道1.3丝素膜的结构测试极少。本文直接采用硫酸与丝素膜表面活性基X射线衍射:使用日本理学电机株式会社团反应,以得到表面磺酸化的丝
5、素膜,旨在一方生产的Döman23c型全自动X射线衍射仪,铜面降低细胞在丝素膜表面的粘附,另一方面减靶,在管电压40kV,管电流40mA,扫描速度小PEGO丝素膜的溶血现象。4°ömin条件下记录衍射强度曲线。全反射红外光谱在MattsonAlphaCen21实验部分tauri傅立叶变换红外光谱仪上测定。1.1丝素膜的制备电子激发能谱在EDAX公司PV9900能家蚕生丝用Na2CO3脱胶、CaCl22H2O2谱仪(EDS)上测定。C2H5OH三元溶剂溶解(温度(70±2)℃、时间X收稿日期:2003
6、209204基金项目:国家自然科学基金(50073014)及国家863计划课题(2001AA326080)资助项目作者简介:卢神州(1974-)男,硕士,讲师,e2mail:lsz74cn@sina.com第2期卢神州等:丝素膜表面磺酸化研究297-11.4丝素膜拉伸性能测试1620cm,即丝素的结构逐渐向B2结构转变。各种丝素膜生理盐水浸泡24h后,吸水纸-1丝素的酰胺Ê特征峰(1512.3cm)、酰胺Ë特擦干直接测试,采用INSTRON1122万能拉力-1征峰(1234.5cm)在磺化处理后逐渐
7、向低频机测定,夹持长度为5cm,样品宽度为2cm,拉方向移动,也表明丝素的结构逐渐B化。但并未伸速度100mmömin。出现新的磺酸基团的特征吸收峰。说明在丝素膜的表面难以接入磺酸基团。EDS分析检测的是电子束轰击样品表面原子而激发的X射线能量差异,从而确定元素的种类及含量。由于受仪器限制,原子序数低于Na的轻元素无法检测。电子激发能谱是比较灵敏的原子探测仪,硫元素出峰位置在2.32keV,很少量的硫即可出现特征峰。与ATR-FT2IR结果相同,几乎未发现硫元素的峰,说明纯丝素膜直接用硫酸处理难以得
8、到磺酸化的表面。2.2PEGO丝素膜表面磺酸化Fig.1ATR-FT-IRofPEGOfibroinmembranesA:treatedwith40℃25s;B:treatedwith20℃25s;2.2.1全反射红外光谱:硫酸处理PEGO丝C:nottreated.素膜的ATR2FT2IR谱图如Fig.1所示。硫酸-1处理PEGO丝素膜后,在1170cm附近出现了一个新的峰,这个峰应该是磺酸基团-SO3H[8]中S=O键的对称伸缩振动,说明在丝素膜的表面接入了磺酸基
