实验一白酒中甲醇的测定

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1、-实验一白酒中甲醇的测定（品红亚硫酸比色法）（－）原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。（二）试剂1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m185％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。2.草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（224）或7g含2个结晶水的草HCO酸（H22O2·2H2），溶于：1冷硫酸中，并用：冷硫酸定容至。混CO111100ml匀后，贮于棕色瓶中备用。3．品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的

2、碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。4.甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。5．甲醇标淮应用液吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。--6.无甲醇

3、无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇--后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分----即可。--7.10％亚硫酸钠溶液（三）仪器分光光度计（四）操作方法--1.根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1.0ml；40％取0.8ml；50％取0.6ml；60％取0.5ml）于25ml具塞比色管中。2．精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标准应用液（相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分别置于25ml具塞比色管中，各加入0.3ml无甲醇无甲醛的乙醇。3．于

4、样品管及标准管中各加水至5ml，混匀，各管加入2ml高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10min。4.各管加2ml草酸－硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。5.各管再加入5ml品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h。6．以0管调零点，于590nm波长处测吸光度，与标准曲线比较定量。（五）结果计算（六）注意事项1.亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制，新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中24～48小时后再用为好。2.白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品红亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不久即行消

5、退或不显色，故无干扰。因此操作中时间条件必须严格控制。3．酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的影响，故样品与标准管中乙醇合量要大致相等。甲醇又称木醇或木酒精。酒中甲醇是由原料和辅料中果胶质内甲基质分解而成，以薯干、谷糠、野生植物等为原料时，酒中甲醇含量就高。甲醇在人体内氧化为甲醛，进而氧化成甲酸，具有很强的毒性，视神经对甲醇的毒性作用最为敏感，所以，在酒的卫生指标中，甲醇检验是非常重要的一项指标。测定酒中甲醇，国标方法有比色法和气相色谱法。--但工作中我们发现，无色透明、无浑浊的蒸馏酒中有时有严重干扰比色法测定甲醇含量的物质存在。-