18-工业分析与检验.

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1、...附件18：高职生物与化工大类工业分析与检验赛项技能竞赛规程、评分标准及选手须知一、竞赛内容1．理论考核理论考核以笔试进行，考核内容参见《化学检验工职业技能鉴定试题集》，化学工业出版社2015年6月出版，书号978-7-122-23572-5，范围为中级篇和高级篇试题，不包含各章节计算题、综合题以及第四章化学反应与溶液基础知识。具体考核点分布见表1。表1理论考核点分布项目序号知识点比例成绩1职业道德12化验室基础知识73化验室管理与质量控制54滴定分析基础知识95酸碱滴定知识96氧化还原滴定知识97配位滴定知识8理论8沉淀滴定知识31009分子吸收光

2、谱法知识910原子吸收光谱法知识811电化学分析法知识812色谱法知识1013工业分析知识614有机分析知识515环境保护基础知识32．化学分析技能考核化学分析采取现场操作考核，考核内容：高锰酸钾标准滴定溶液的标定和过氧化氢含量的测定。（一）高锰酸钾标准滴定溶液的标定1.操作步骤用减量法准确称取2.0g于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠（不得用去皮......的方法，否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用50mL硫酸溶液（1+9）溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管准确量取25.00mL上述溶液放入锥形瓶中，加75mL

3、硫酸溶液（1+9），用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。平行测定4次，同时作空白试验。1.计算公式c(15KMnO4)[Vm(NaC22(KMnO4)25.0O)10004250.01V0]M(NaCO2242)式中：c（15KMnO4）—15KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L；V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL； V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；m（Na2C2O4）—基准物Na2C2O4的质量，g；M（12Na2C2O4）—12Na2C2O4摩尔质

4、量，67.00g/mol。（二）过氧化氢含量的测定1.操作步骤用减量法准确称取xg双氧水试样，精确至0.0002g，置于已加有100mL硫酸溶液（1+15）的锥形瓶中，用KMnO4标准滴定溶液[c(定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪即为终点。15KMnO4)=0.1mol/L]滴平行测定3次，同时作空白试验。2.计算公式w（H1c(KMnO)[V(KMnO)×445O=）2样品2m()×V]×01000M(12HO)×221000......式中：w（H2O2）—过氧化氢的质量分数，g/kg；c（15KMnO4）—15KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/

5、L；......V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；m（样品）—H2O2试样的质量，g；M（12H2O2）—12H2O2的摩尔质量，17.01g/mol。注：1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。3.记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。4.滴定消耗溶液体积若>50mL，以50mL计算。具体考核点分布见表2。表2化学分析考核点分布序号考核点考核权重1基准

6、物及试样的称量7.5%2定量转移并定容3%3移取溶液5%4滴定操作5.5%5滴定终点4%6读数2%7原始数据记录2%8文明操作1%9数据记录及处理5%10标定结果35%11测定结果30%总计100%3．仪器分析技能考核仪器分析采取现场操作考核，考核内容：采用紫外—可见分光光度法（UV1800-PC-DS）2测定未知物浓度。紫外-可见分光光度法测定未知物（一）仪器25.0紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS）2；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；25.1容量瓶：100mL15个；25.2吸量管：10mL5支；25.3烧杯：100mL5个；.

7、.....（二）试剂1.标准溶液：任选四种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠）2.未知液：四种标准溶液中的任何一种。（三）操作步骤25.0吸收池配套性检查石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值。25.1未知物的定性分析将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲

8、线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长，190～210nm处的波长不能选择