试析有机硫化剂合成及预硫化工艺研究

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1、大庆石油学院硕士学位论文有机硫化剂合成及预硫化工艺研究姓名：邹丹申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：赵晓非20070320摘要以FCC汽油馏分和单质硫为原料，在高压釜中合成硫化剂——硫化烯烃。考察催化剂用量、硫烯比、反应温度和反应时间对合成的影响规律：通过正交实验，确定合成的最佳工艺条件。以硫化烯烃和单质硫为混合硫化剂，采用浸渍法制备预硫化催化剂，考察了浸渍方式、混合硫化剂用量、浸渍温度、浸渍时间、硫化剂混合比例对预硫化催化剂的硫含量、硫保留度及破碎率的影响规律，并确定浸渍的最佳工艺条件。采用气相间歇活化法对预硫化催化荆进行活化，对该方法进行可行

2、性研究，考察了活化终温、活化终温恒温时间及升温速率对催化剂硫化度和活性的影响规律。对催化剂进行了XRD、强度、积炭和自热的表征；通过100mL加氢活性评价，对器内和器外两种方法硫化的催化剂进行了活性比较。实验结果表明，以FCC汽油馏分和单质硫为原料在优化条件下合成的硫化荆具有硫含量高、分解温度范围宽、粘度低等特点。将硫化烯烃和单质硫先制成混合硫化剂，再浸渍加氢催化剂来制备预硫化催化剂，在混合硫化剂加入量为催化剂完全硫化理论需硫量的1．4倍，单质硫与硫化烯烃含硫量的摩尔比1：1，170"C浸渍3h的条件下，所得预硫化催化剂的硫含量为11．25％，硫保留度

3、为75．67％，催化剂破碎率为1．60％．通过可行性研究，认为采用气相间歇活化工艺对预硫化催化剂进行活化是可行的，在程序升温条件下催化剂的硫化度可达84．30％；100mL加氢评价结果表明，采用器内和器外两种硫化工艺硫化的催化剂活性相当。关键词：加氢催化剂；器外预硫化；FCC汽油；单质硫：有机硫化剂nAbstractSynthesisedofpolysulfidesusingFCCgasolineandglllfurinthehigh-pressurekettle．Selectedcatalyst，theeffectruleofcatalystmass

4、'molratioofsulfurandFCCgasoline，reactiontemperatureandreactiont／meOOsynthesizationWereinvestigated．ByOrthogonaldesign，confirmedtheoptimumsynthesizationcondition．Impregnatedthecatalystusingsulfideolefinandsulfur,investigatedtheeffectruleofimprenationmethod,mixedsulfidedagentquant

5、ity,impregnationtemperature，impregnationtime,sulfur-to-sulfidedolefmmolratioonpresulfidedcatalystsulfurcontent、sulfurretentionratioandcatatystcrashingratio,confa'medtheoptimumimprenationcondition．ActivatedthepresulfidedcalalystbyGas-phasebatchsulfurization,feasibilityresearchfor

6、thismethod．investigatedactivatedtcmperature、constanttemperaturetimeandup-temperaturevelocityonpresulfidedcatalystsulfurratioandcatalystactivity．T色ecatalystWascharacterizedbyxRD，intensity,cokeformationandauto一山ermaltest．Comparedthecatalystsactivatybyin·situandex-situOillOOmLhydro

7、treaimgseLExperimentresultsindicatedthatsulfidedagenthadhighsulfurcontent,widedecomposetemperature，lowviscosityinthebestcondition．Su墒dedolefmandsulfurfirstlymixedtogether,thenimpregnatedthecatalystusingthemixedagent,impregnationconditionWasmolrationofmixedagentandtheoreticsvalue

8、1．4：1，suifur-to-sulfidedolefmmolratiol：1．170℃im