橡胶硫化剂dtdm和dtdc的合成工艺研究

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1、青岛科技大学研究生学位论文橡胶硫化剂DTDM和DTDC的合成工艺研究学位论文完成日期：2014．6．5指导教师签字：答辩委员会成员签字：毒到膨阶≠-’——’’——一’、一．-夕懈彳刨禾青岛科技大学研究生学位论文MlUlHImlMIHHIY2552958橡胶硫化剂DTDM和DTDC的合成工艺研究摘要本文以一氯化硫和吗啉为原料，对N，N’．二硫代二吗啉(DTDM)的合成工艺进行了研究。首先对反应过程进行了研究，考察了溶剂种类、缚酸剂种类、反应温度、缚酸剂用量和反应时间对反应结果的影响。结果表明，较佳的溶剂为甲苯，较佳的缚酸剂为氢氧化钠，较佳的合成条件为：

2、反应温度30．40。C、n(吗啉)：n(S2C12)：n(NaOI-I)=2：l：2、反应时间8h，DTDM粗收率可达93％以上。其次，对产品的精制过程进行了研究，得到的较佳精制条件为：溶剂乙酸乙酯、m(溶剂)：m(粗产品)=4：1、结晶温度0．5℃，重结晶收率可达93％。在上述反应和精制工艺条件下，DTDM总收率可达86％以上。采用FT-IR与1HNMR对产物结构进行了表征。另外，以天然橡胶为基体，对DTDM的硫化性能进行了考察。结果表明，DTDM的加入不会影响胶料的混炼加工特性，但可增强硫化体系的抗返原能力，提高胶料的加工安全性能和耐热抗老化性能

3、。一氯化硫和己内酰胺为原料，对N，N’．二硫代二己内酰胺!(DTDC)的合成工艺进行了研究。首先对反应过程进行了研究，考察了溶剂种类、缚酸剂种类、反应温度、缚酸剂用量和反应时间对反应结果的影响。结果表明，较佳的溶剂为正庚烷，较佳的缚酸剂为己内酰胺，较佳的合成条件为：反应温度50℃、n(己内酰胺)：n(S2C12)=5：1、反应时间9h，DTDC粗收率可达92％以上。其次，对产品的精制过程进行了研究，得到的较佳精制条件为：溶剂乙醇、m(溶剂)：m(粗产品)=4．5：1、结晶温度O．5℃，重结晶收率可达96％。在上述反应和精制工艺条件下，DTDC总收率可

4、达88％以上。采用FT-IR与1HNMR对产物结构进行了表征。另外，以天然橡胶为基体，对DTDC的硫化性能进行了考察。结果表明，DTDC的加入不会影响胶料的混炼加工特性，但可增强硫化体系的抗返原能力，提高胶料的加工安全性能和耐热抗老化性能。关键词：N,N’．二硫代二吗啉N,N，．二硫代二己内酰胺合成吗啉己内酰胺一氯化硫橡胶硫化剂DTDM和DTDC的合成工艺研究青岛科技大学研究生学位论文SYNTHESISOF4，4一DITHIODIMORPHOLINEAND4，4-CAPROLACTAMDISULFIDEABSTRACT4，4'-Dimorpholin

5、edisulfide(DTDM)wassynthesizedusingmorpholineanddisulfurdichlorideasstartingmaterials．Firstly,thereactionprocesswasstudied．Theeffectsofsolventtype，boundacidagenttype，reactiontemperature，boundacidagentdosageandreactiontimeonreactionresultswereexamined．Theresultsshowedthatthebett

6、ersolventwastoluene，betterboundacidagentwasNaOH，n(morpholine)：n(S2C12)：n(NaOH)WaS2：1：2，reactiontemperaturewas30℃-40℃，reactiontimewas8h，andtheyieldofcrudeDTDMwasover93％．Secondly，thepurificationprocessofproductWasstudied．Theobtainedoptimumconditionsofrecrystallizationwereusingeth

7、ylacetateassolvent，m(solvent)：m(crudeproduct)=4：1，crystallizationtemperature0-5"(2，therecrystallizationyieldofproductcouldreach93％．Underabovereactionandpurificationconditions，theyieldofDTDMcouldreach86％．ThestructureofproductwascharacterizedbyFT-IRand‘HNMR．Moreover,thevulcanizin

8、gperformanceoftheDTDMwasinvestigatedusingnaturalrubber