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1、丄圓分类号：单位代码；＿＿＿＿＿密级１：：２７２０５４学号＿＿＿１＿签徵雇接大ｆ学位论文印揀素活性成分对照品的分离制备ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＡｚａｄｉｒａｃｈｔｉｎＣｈｅｍｉｃａｌＲｅｆｅｒｅｎｃｅＳｕｂｓｔａｎｃｅｓ研究生：島全指导教师：汤锋教授合作指导教非币：＾申请学位。类级别：农学硕尘Ｉ专业名称：农药学研究方向：物源农药植所在学院：资源与坏境学院小＾／答辩委员会主请；鸣義ＳＩ／。ｒ年．，為／／
2、弓独创性声明本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研巧成，果。尽我所知，除了文中特别加臥标注和致谢的地方外论文中不包含其他人己经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得安徽农业大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料一。与我同王作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。＾：：為全年／月ｆ曰研巧生签名时间诊关于论文使用授权的说明、目Ｐ：学校有本人完全了解安徽农业大学有关保留使用学位论文的规定，蚊保、留送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借
3、阅，可Ｗ采用影印缩印或扫描、。业不上等复制手段保学位论文同意安徽农大学可用不同方式在同媒体存汇编。、全部或容发表传播学位论文的部分内＾不（生签：ｋ：＾名时年月曰研巧间一：曰：洒时间第导师签名年辉摘要农业害虫是造成农作物减产、危害粮食安全的一个重要原因，但是，由于防治害虫而过度使用化学农药所带来的环境污染、农药残留以及抗药性等问题日益突出。植物源农药以及其他生物源农药和防治手段的应用为解决这一严峻的境况提供了很好的途径。印楝素是一类具有很好杀虫活性的化合物，主要从印楝（Azadirachtaindica.A.j
4、uss）种仁中提取，已在多个国家登记使用。目前市场上缺乏印楝素标准品/对照品，不能满足印楝素类农药产品质量控制和残留检测等需求。本文利用反相制备高效液相色谱（RP-PHPLC），建立了印楝粗提物中印楝素活性成分对照品的分离制备方法；构建了印楝叶片中印楝素A、B提取、净化和检测方法，初步评价了市售印楝素制剂的质量，主要研究结果如下：1.利用RP-PHPLC方法，从印楝粗提物中分离制备了11种印楝素活性成分，发现1种新化合物；通过NMR和HPLCQ-TOF鉴定了其结构，10种印楝素类化合物分别是印楝素A、B、D、H、I、Nimbin、Deace
5、tylnimbin、Salannin、Deacetylsalannin以及Azadiradione，10种印楝素类成分对照品的纯度均＞98%。2.新化合物2H,3H-环戊[b]呋喃[2’,3’:4,5]萘[2,4-d]庚内酯-[3,7]呋喃-6醋酸,3-(乙酰)-8-(3-呋喃)-2a,4a,4b,4c,5,5a,6,6a,8,9,9a,10a,10b-十三氢-2a,5a,6a,5-四甲基-3-[[(2E)-2-甲基-1-氧-2-丁烯]氧]-甲酯也属于印楝素类化合物，将其命名为印楝素R。以枯草芽孢杆菌（Bacillussubtilis）和金
6、黄色葡萄球菌（Staphyloccocusaureus）为靶标，采用刃天青显色-微量稀释法，初步评价了印楝素R的抑菌活性。结果表明，印楝素R对2种供试细菌的MIC值分别为25mg/L和50mg/L，MBC值均为50mg/L，与阳性对照硫酸卡那霉素的抑菌效果相当，其中，印楝素R对枯草芽孢杆菌MIC值低于硫酸卡那霉素，硫酸卡那霉素对供试菌的MIC值及MBC值均为50mg/L。3.构建了印楝叶片中印楝素A、B的HPLC检测方法。印楝叶片采用甲醇匀浆提取，ENVI-CarbSPE小柱净化印楝叶片提取物。通过HPLC检测，在添加水平为10~30µg/
7、g范围内，印楝素A的平均回收率在86.30%~102.03%之间，相对标准偏差（RSD）在1.03%~4.28%之间；印楝素B的平均回收率为112.98%~127.57%之间，相对标准III偏差（RSD）在0.07%~6.13%之间；利用建立的检测方法，检测了30株印楝树叶片，印楝素A、B的含量均低于0.02%。4.利用构建的印楝素检测方法和制备的对照品，初步评价了市场上含印楝素农药产品的质量，结果表明：采集的10种含印楝素产品中，仅1种产品检出印楝素A和印楝素B，其含量为0.28%，与标注含量0.3%相符；其余产品均未检出印楝素A和印楝素
8、B。关键词：印楝素对照品制备制备高效液相色谱检测方法IVAbstractOneimportantreasonofcausingthecropfailuresandharmingt
