试析新型功能性单体2，2—二羟甲基丁酸的制备

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1、天津大学硕士学位论文新型功能性单体2，2—二羟甲基丁酸的制备姓名：蒋亚庆申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：宋宝东20070601中文摘要2．2一二羟甲基丁酸是一个具有多官能团的新型功能性单体，可广泛应用于水性聚氨酯、水溶性聚酯、水性环氧树脂、胶粘剂、涂饰剂工业等方面，近年来其合成方法的研究受到广泛关注。本文研究了2，2一二羟甲基丁酸的制备工艺和分析方法。以甲醛和正丁醛为原料，在碱性催化剂的存在下通过羟醛缩合反应，合成了中间产物2，2一二羟甲基丁醛。通过气相色谱及薄层色谱实验实现了对反应进程

2、的监控。系统地考察了羟醛缩合反应的各影响因素。实验结果表明，最佳投料比为甲醛：正丁醛-2．2：1(摩尔比，下同)；以三乙胺为催化剂，最佳催化剂量为三乙胺：正丁醛=0．05：1；40℃下反应4小时，摩尔收率达74．7％(以正丁醛为基准)。以过氧化氢为氧化剂，对羟醛缩合反应中间产物进行氧化，得到2，2一二羟甲基丁酸的白色结晶固体。研究了氧化反应的影响因素。结果表明，氧化剂最佳用量为过氧化氢：2，2一二羟甲基丁醛=1．2：l；溶剂水与反应原料的体积比为1：1；初始反应温度70℃，反应6小时，摩尔收率可达

3、65．5％(以2，2一二羟甲基丁醛为基准)。筛选出了2，2一二羟甲基丁酸结晶、重结晶的溶剂。用红外光谱、核磁共振(13C谱和1H谱)对产物的结构进行了表征。用液相色谱法分析产物纯度。对2，2一二羟甲基丁酸产品性能进行了分析，包括酸值、羟值、熔点和灰分。关键词：羟醛缩合，丁醛，氧化反应，三羟甲基丙烷，2，2一二羟甲基丁醛，2，2一二羟甲基丁酸ABSTRACT2，2-Dimethylolbutanoicacid(DMBA)，alsoknownas2，2-bis0aydroxymethyl)butyri

4、cacid,isanewkindofmultifunctionalmonomerwhichcontainsseveralfunctionalgroups．Itcallbeusedinpreparationofwater-bornepolyurethane，water-solublepolyester,water-borneepoxyresin，adhesiveandcoatingagents．Inthiswork，thepreparationofDMBAandanalyticalmethodswe

5、reinvestigated．2，2-dihydroxymethylbutanal(DMB)waspreparedbyaldolcondensationwithformaldehyde(FA)andbutyraldehyde(BA)undertheactionofalkalinecatalysts．Gaschromatography(GC)methodwasestablishedandappliedtomonitorthechemicalcompositionsofthereactionmixtu

6、re．Ithasbeenfoundthatwhentriethylamine(TEA)wasusedasthecatalyst，thebestmolarratioofFAtoBAWas2．2：1andtheoptimalTEAtoBAmolarratiowas0．05：1．ThemolaryieldofDMBwasupto74．7％onthebasisofBAwhenthereactionwasconductedat40"Cfor4hundertheoptimalratios．DMBAwassyn

7、thesizedbyoxidationofDMBwithhydrogenperoxidetogivewhitecrystalline．IthasbeenfoundthatthebestmolarratioofhydrogenperoxidetoDMBWas1．2：landtheoptimalvolumeratioofwater(assolvent)toreactantswas1：1．Whentheoxidationreactionwasconductedat70℃for6hundertheopti

8、malconditions，theyieldofDMBAreached65．5％onthebasisofDMB，·Thesuitablesolventsforcrystallizationandre—crystallizationofDMBAwerescreenedandthestructureofDMBAwascharacterizedbyIRandNMR．Highpressureliquidchromatography(HPLC)wasusedforanalyzingtheco