试析阻燃剂—三（三溴苯氧基）三聚氰酸酯的合成与工艺研究

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1、南京理工大学硕士学位论文阻燃剂—三（三溴苯氧基）三聚氰酸酯的合成与工艺研究姓名：江敏申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：华万森20080601硕Jj论文阻燃剂一三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯的合成与工艺研究摘要三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯是一种含氮、溴的性能优良的添加型阻燃剂，广泛应用于热塑性塑料、ABS及橡胶中，也可用于热固性树脂。论文以苯酚和溴素、三聚氯氰为原料，分别合成了中问产物2，4，6一三溴苯酚和目标产物三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯。并对影响反应的各种因素如反应温度、反应时间、物料比等工艺参数进行了研究

2、，通过正交实验取得了较优的反应条件。实验表明：苯酚与溴素的物质的量之比为1：1．55，溴素滴加时体系的温度为35℃，反应温度为55。C，反应时间为lh的条件下得到较高质量的中间产物2，4，6一三溴苯酚；在2，4，6一三溴苯酚与三聚氯氰的物质的量之比为3．10：1，氢氧化钠加入时体系的温度为50℃，乙酸乙酯369，反应温度为70℃，反应时间为1．5h的条件下得到较高质量的最终产物三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯。特别是在合成三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯中，得到了白色的产品。对所合成的化合物通过红外光谱(rR)、核磁共振(

3、NlⅥR)、熔点(M．P．)、高效液相(HPLC)、差式扫描(DSC)、热重分析(TGA)等进行了结构表征及纯度分析。同时，根据实验的结果设计了目标产物工业化生产合成路线的设备及管路布置图。关键词：阻燃剂三(--溴苯氧基)三聚氰酸酯三溴苯酚合成Abstract2,4，6．Tris．(2，4，6．tribromophenoxy)一1，3，5·triazineisanexcellentadditionalretardantcontainingnitrogen，bromine，whichcanbewidelyused

4、inthermoplastic，ABS，andalsousedinthermosettingresins．Thesynthesisof2,4，6-tris．(2，4，6-tribromophenoxy)一1，3，5-triazinewasinvestigatedandimprovedinthispaper．Intermediateproduct2,4，6一Tribromophenolandobjectproduct2,4，6-tris。(2，4，6．tribromophenoxy)．1，3，5．triazine

5、wasgivenseparatelyusingphenol，bromineandcvanuricchlorideasrawmaterials．Manyfactorswhicheffectthereaction，suchasreactiontemperatureandreactiontime，ratioofbatchinghavebeenstudied．Moreover,throughtheorthogonalexperimentanddataprocessing，theoptimalprocessconditi

6、onswereconfirmed·Thegoodreactionconditionsarethatreationtemperatureisabout55*Candthereactiontimeis1．0h：tIlemolarratioofphenoltobromineisl：1．55；thetemperatureofsystemwhenbrominebeingdroppedis35"C(thefirststep)．Thereactiontemperatureisabout70"C；thereactiontime

7、isabout1．5handthemolarratioof2，4，6一Tribromophenoltocyanuricchlorideis3．10：1：theamountofethylacetateis369；thetemperatureofsystemwhensodiumhydroxidebeingadded(thesecondstep)．Undertheoptimalcondition，thetotalyieldcouldreachabout94．7％．Especially，itssurfacecolorw

8、asblanch．TheproductswereconfirmedandmadeapureanalysisbyIR，NMR，M．P，HPLC，DSCandTGA．Atthesametime，theinstallationdiagramofobjectproductwasdesignedaccordingtotheresultofexperiments．Keywords：2，4，6一Tr