探索磷酸锌分子筛的离子液体热合成与特性研究

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1、太原理工大学硕士学位论文磷酸锌分子筛的离子液体热合成与特性研究姓名：孔颖申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：董晋湘20080501太原理工大学硕士研究生学位论文磷酸锌分子筛的离子液体热合成与特性研究摘要沸石分子筛由于它们结构与性能上的特点，已被广泛地应用在催化、吸附及离子交换等各个领域。在应用过程中，人们对分子筛材料的结构与性能不断提出新的要求。因此研究具有新型晶体结构和性能优良的沸石分子筛，始终是国际性的热点课题。在分子筛的合成过程中，溶剂种类的变化，对分子筛的结构和性能都有显著影响。离子液体热合成法是一种新的对环境友好的分子筛合

2、成方法，由于离子液体与传统有机溶剂相比具有独特的性质，使得近年来离子液体作为溶剂在分子筛的合成中越来越受到人们的关注，并且在离子液体体系中已经合成出了多种具有新型拓扑结构的分子筛。离子液体丰富的种类为合成新拓扑结构的分子筛提供了广阔的选择空间，非常低的蒸气压、产物分离简便，能够溶解多种物质等优点，使离子液体体系成为分子筛合成研究中的热点问题之一。本文采用离子液体热合成方法，在咪唑酮和氯化胆碱混合物体系中，研究了磷酸锌分子筛的合成机理；在羧酸和季铵盐低共熔混合物体系中，探索了新拓扑结构磷酸锌新型材料合成的可能性及合成规律。采用XRD、SEM

3、、FT-IR以及TG分析手段对合成样品进行了表征，得到以下研究结果：1．在咪唑酮与氯化胆碱体系中，系统地研究了磷酸锌分子筛的合成机理，用XRD分析手段跟踪了反应过程，晶化过程中有过渡相，出现转晶。太原理t大学硕士研究生学位论文当反应为1h时，得到Zn3(P04)2"4H20粉末；延长反应时间2．6h，得到Zn3(P04)2"4H20和未知相的混合物；当反应12h．72h时，得到具有DFT拓扑结构的磷酸锌分子筛，命名为ZnP04．EUl(EU：eutecticmixtures)。2．在羧酸和季铵盐复配的低共熔混合物体系中，较为系统地研究了季

4、铵盐的模板效应，实验结果表明改变季铵盐的种类对合成并未有显著的影响，没有发现季铵盐的模板效应。使用不同的季铵盐均得到了已知结构Zn3(P04)2(H20)的分子筛(晶体数据：P121／cl(14)，a=8．7052(19)h，b=4．8777(11)A，c=16．6869(4)A，ct=90。，13=95。，丫=90。)。3．向草酸和四丙基溴化铵复配的低共熔混合物体系中添加挥发性低的有机胺(三乙醇胺、乙醇胺、环己胺、1，6．己二胺)，考察了有机胺对磷酸锌新型材料合成的影响。实验结果表明，当添加三乙醇胺时，得到一新型层状磷酸锌，命名为ZnP

5、04．DES2(DES：deepeutecticsolvents)。其晶胞参数为a=9．992(4)A，b=12．755(4)A，c=21．217(4)A，Q=97．7(O)。，13=91．86(0)。，31=95．35(0)。，三斜晶系，P一1空间群；当添加乙醇胺、环己胺、1，6．己二胺等得到了不同的合成产物(分别命名为ZnP04．DES3、ZnP04．DES4、ZnP04．DES5)，从而验证了有机胺在此体系中起到模板或者填充作用。关键词：离子液体，磷酸锌，分子筛，合成，表征太原理工大学硕七研究生学位论文THEIONOTHERMALS

6、YNTHESISANDCHARACTERIZAITIoNoFZINCPHOSPH』▲TESMoLECULARSIEVESABSTRACTCrystallineporousmaterialssuchaszeolitesareofinterestinanumberofareasofmodemscience，particularlythoseassociatedwithcatalysis，gasstorage，ionexchangeandSOon．ThemodemindustrialapplicationpresentsUSanewchalle

7、ngewithregardtotheframeworkandpropertiesofmolecularsieves．Itisalwaysinternationalfocustoexplorenewzeoliteswithnewstructures．Toourknowledge，thedifferentchemistryofthesolventshasanotableeffectonthestructuresandpropertiesofthemolecularsieves．Ionicliquidsordeepeutecticmixture

8、sasthegreensolventonthesynthesisofthemolecularsieveshaveattractedfocusoverrecentyears，duetotheir