稀土离子掺杂磷酸铋的合成与性能研究

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1、—ｒ－ａｒ．论文分类号：１学校代码：１０７０８１学号：５０９００２＾．淺基斜我Ａｆ？ＳＨＡＡＮＸＩＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ硕士学位论文Ｔ’ｈｅｓｉｓｆｏｒＭａｓｔｅｒｓＤｅｇｒｅｅ稀土离子掺杂磷酸铋的合成与性能研究马随艳指导教师姓名：刘运学科名称：信息功能材料与器件论文提交日期：２０１８年３月论文答辩日期：２０１８年５月学位授予单位：陕西科技大学申请工学硕士学位论文论文题目：稀土离子掺杂磷酸铋的合成与性能研究学科门类：工学一级学科：材料科学与工程培养单位

2、：电气与信息工程学院硕士生：马随艳导师：刘运教授2018年5月SynthesisandPropertiesofRareEarthDopedBiPO4MaterialsAThesisSubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofEngineeringScienceBySuiyanMaSupervisor:Prof.YunLiuMay2018稀土离子掺杂磷酸铋的合成与性能研究摘要目前，全球经济已经

3、进入飞速发展的时代，环境污染和能源危机尤为突出。作为第四代光源的白光LED与传统的照明光源作对比，如高压气体放电灯、荧光灯、白炽灯等，它的亮点主要表现是在环保、节能、寿命、响应速度、效率等方面。蓝光芯片加Y3+3All5O12:Ce黄色荧光粉已经成为目前生产白光LED的主要制备工艺，但是，该工艺制备的荧光粉中几乎没有红光成分，使得显色指数不高，所以当前的关键就是探索并研究新型的红色荧光粉。众所周知，磷酸盐具备较稳定的物理和化学性质，BiPO4与镧系正磷酸盐结构相似，铋离子与三价稀土离子化合价相同，而且离子半径相差不大，成为一种优秀的发光材料基质。本论文采用水热合

4、成法，以BiPO4作为基质材料，制备出纯低温单斜相且发光性能优异的荧光粉，通过单掺和双掺稀土离子，引入碱金属离子，实现可调光的的红色荧光粉，并且讨论了发光强度提高的原因以及导致产物结构、形貌变化的因素，主要研究结果如下：(1)利用水热法在反应温度180℃、pH=1.0条件下合成BiPO3+4:Eu红色荧光粉，样品在反应时间为12h时，结晶度最高，发光效果最佳。不同Eu3+掺杂量下合成的BiPO3+4:Eu红色荧光粉均属于低温单斜相，当Eu3+的掺杂量为7%时，发光强度达到最大值。(2)利用EDTA-Na2辅助在反应温度180℃、反应时间12h、pH=0.5条件下

5、，合成了BiPO3+4:Eu红色荧光粉，研究不同形貌的样品性能，在EDTA-Na2添加量为4mmol时发光性能达到最佳。以Na3PO4·12H2O为磷源时，从SEM图看到当pH=1.2时，晶体变为均匀毛刺球状，随着pH值的升高，出现的微米棒状逐渐变细。以NH4H2PO4为磷源时，随着pH值逐渐增大，出现微量的六方相，pH值对晶体形貌影响不大，发光强度在pH=0.5时最强。(3)利用水热法在反应温度180℃、反应时间12h、pH=1.0条件下合成BiPO3+4:Eu，Dy3+荧光粉，实现了单一基质BiPO3+3+3+4:Dy发射白光。不同Dy掺杂浓度下的BiPO4

6、:Eu,Dy3+荧光粉均为低温单斜相，发光强度随着Dy3+掺杂浓度的增加先增强后逐渐减弱，CIE色度坐标点出现从红橙光向白光位置移动的现象。由此可知，通过调节Dy3+掺杂浓度可以实现BiPO3+3+4:Eu,Dy荧光粉较宽范围的调光，该荧光粉可应用于照明领域。(4)利用水热法在反应温度180℃、反应时间12h、pH=1.0条件下制备出BiPO3+4:Tb，Eu3+荧光粉，样品结构会随Eu3+浓度增加而改变，形貌均为棒状。Tb3+和Eu3+之间存在着能量传递，通过计算确定了其能量传递形式。从CIE色度坐标图看到荧光粉发光颜色I由黄色、橙黄色向红色区域依次移动，表明

7、可以通过调节Tb3+和Eu3+的掺杂比例来实现调光。(5)利用水热法在反应温度180℃、pH=1.0条件下合成BiPO3++++4:Sm,A(A=Li,Na,k)橙红色荧光粉，所有样品为低温单斜相，三种碱金属离子A(A=Li+,Na+,k+)与Sm3+共掺杂的BiPO3+4基荧光粉的结晶度高于单掺Sm，且掺杂样品的XRD衍射峰都有轻微偏移。从发射光谱图可以看出，共掺杂碱金属离子的样品发光强度均高于Sm3+单掺杂，且导致发光强度增强效果的顺序为：Li+>K+>Na+。关键词：稀土离子掺杂，BiPO4，水热合成法，发光性能，发光材料IISynthesisandPro

8、pertiesofRar