探析高固低氯涂布抗水剂聚酰胺聚脲环氧氯丙烷树脂的制备与表征

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1、中南大学硕士学位论文高固低氯涂布抗水剂聚酰胺聚脲环氧氯丙烷树脂的制备与表征姓名：魏盼中申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：周涛20090513中南大学硕士学位论文摘要聚酰胺聚脲环氧氯丙烷树J指(PAPU)是一种新型的环保型抗水剂，其不含游离甲醛，在造纸中作为抗水助剂具有良好的应用价值。PAPU具有自度高、中性固化、留着率高等优点。但它也有固含量不高，产品中含有有机氯等缺点，特别是含有的有机氯具有诱变性。随着卫生标准的提高，对其含量要求越来越严格。国外已有研究都是从后处理的角度来降低有机氯的含量，因其具有各自的缺点，如产品损失、降低抗水性、增加新设备等。本研究

2、以己二酸、二乙烯三胺、尿素和环氧氯丙烷为原料，采用三步合成法制备了聚酰胺聚脲环氧氯丙烷。针对其固含量不高的缺点，本研究通过在酰胺化反应中添加助剂来提高产物的固含量，结果表明固含量从原来的60％增加到72％，而表观粘度基本没变化。考察了反应温度、反应时间、原料配比对产物固含量和表观粘度的影响，得出了最佳反应条件。最佳反应条件为：酰胺化反应己二酸：二乙烯三胺为l：1，反应温度为190～200℃，反应时间为150min：脱氨化反应尿素为12g(己二酸用量为0．2m01)，反应温度为125℃，反应时间为10h；交联化反应环氧氯丙烷为7g(己--酸用量为0．2m01)，反应

3、温度为70～80℃，反应时间为70min；加水量为己二酸量的12倍。在此条件下得到的产物固含量为72％，表观粘度为765mPa．S。本研究针对产物中的有机氯，改进了有机氯的分析方法，从理论上分析了产生有机氯副产物的原因，希望从源头上减少有机氯副产物的产生。并以此为理论依据将交联化反应改在低温下进行，实验证明低温能大幅度的降低有机氯的含量，还进一步通过正交实验确定了有机氯含量的影响因素和较适宜的制备条件。在交联化反应后，本研究采用乙醇胺处理产物脱除残余的有机氯，经乙醇胺处理后，产物中有机氯含量可达到O．1％欧洲环境标准(EUDrective9／155／EEC)以下。

4、关键词聚酰胺聚脲，固含量，有机氯，表观粘度，抗水剂中南大学硕士学位论文ABSTRACTABSTRACT，nmodifiedpolyaminamid,ihalohydrin"(PAPU)heureamodltiedpolyaminamideepihalohydrinresinPAPUl‘Sallate—modelenvironmental—protectingwater-resistanceagentwithoutfreeformaldehyde．Ithasexcellentapplicationvalueinpapermaking．Althoughithasqui

5、teafewmeritsinpapermakingindustry,includinghighwhiteness，solidifiedinneutralenvironmentandhighfillerretentionrate，ithasseveralshortcomings，suchaslowsolid—comemandcontentingorganochlorineandSOan．W1ththesanitationstandardismoreandmorestrict，theconcentrationoforganochlorinehastobereduced

6、．Atabroadafewarticlesandpatentswerepresented，butmostmethodswhichintroducedbelongtoaffertreatingones．Besidesincreasingnewequipmentsexpense，themethodswouldreduceproductionanddemandstricttechnologyparameters．PAPUWaspreparedbythreestepreactionsandadipicacid，diethylenetriamine，epichlorohyd

7、rinandureaasmaterials．Basedonthelowsolid—content，thisstudyWasdesignedtoaddauxiliaryintheamidationreactiontoimprovethesolid—contentofproductanditshowedthatthesolid—contentofproductincreasedfrom60％to72％，buttheapparentviscosityhadnochanges．Theinfluenceofreactiontemperature，reactiontimean

8、dmate