探析高分子量聚氧化乙烯的制备

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1、浙江大学硕士学位论文高分子量聚氧化乙烯的制备姓名：孟建申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：蔡振云201005浙江大学硕士学位论文摘要聚氧化乙烯(PEO)是一种具有良好水溶性的聚合物，可作为调理剂、保水剂、增稠剂、分散剂等。高分子量PEO加入日化产品配方中可达到许多意想不到的效果，加之它具有很好的水溶性，低毒性，以及与其他原料有良好的相容性，在日化产品特别是高档日化产品配方中得到了越来越多的应用。本文针对目前分子量100万左右PEO的制备研究文献报道较少的现状，对高分子量PEO的制备进行了较为系统的研究。选用烷基铝．乙酰丙酮络合催化剂，制备了分子量105—106之间的PE

2、O，并对反应的工艺条件进行了研究，用凝胶色谱对产物进行了表征。首先，进行了催化剂的制备，对催化剂制备方法和烷基铝与乙酰丙酮的络合比例进行了研究．实验证明，采用无溶剂稀释并且控制温度在10一20℃之间的方法制备催化剂，该催化剂得到的PEO收率以及外观颜色都较好，分子量也较高。催化剂中烷基铝与乙酰丙酮较好的络合比为l一2(摩尔比)。其次，选用甲苯作溶剂，进行了聚合瓶中溶液聚合制备高分子量PEO的研究。探讨了催化剂用量、溶剂用量、反应温度、反应时间各因素对反应的影响规律。得到了聚合瓶溶液聚合较为适宜的条件：催化剂用量为0．04—0．10ml／g环氧乙烷，溶剂用量为2～3ml／g环氧

3、乙烷，反应温度10"C，反应时间12—14h。聚合瓶中溶液聚合得到的PEO分子量达67万，分子量分布较窄，收率达60．1％．再次，在溶液聚合的基础上，进行了聚合瓶中沉淀聚合制备高分子量PEO的研究。选择了分散剂和甲苯．正庚烷混合溶剂，增强体系的分散性，从而提高了产物的分子量和收率。研究了分散剂用量、混合溶剂的配比、溶剂用量、催化剂用量、反应时间各因素对反应的影响。得出了聚合瓶沉淀聚合的较为适宜的条件：分散剂用量0．01—0．029／g环氧乙烷，混合溶剂中甲苯-9正庚烷体积比3：7，催化剂用量0．10～0．15ml／g环氧乙烷，溶剂用量2—3ml／g环氧乙烷，反应时间10—12

4、h，反应温度10℃。聚合瓶沉淀聚合得到的PEO分子量可达87万，分子量分布较窄，收率可达66．7％。最后，在聚合瓶反应的基础上，进行了沉淀聚合在lL反应釜中的放大研究。对温度的影响进行了进一步的研究，并研究了溶剂水含量对反应的影响规律。对浙江大学硕士学位论文催化剂用量、溶剂用量、反应时间进行了确定。得到较为适宜的反应条件为：分散剂用量0．01～o．oeedg环氧乙烷，混合溶剂中甲苯与正庚烷体积比3：7，催化剂用量0．05～0．10ml／g环氧乙烷，溶剂用量2—3ml／g环氧乙烷，反应时间8—10h，反应温度40～50"C，溶剂的水含量低于10x10’6。放大后PEO分子量最高

5、可达110万，分子量分布较窄，收率超过70％．关键词：聚氧化乙烯分子量催化剂聚合浙江大学硕士学位论文ABSTRACTPoly(ethyleneoxide)(PEO)isakindofwater-solublepolymer,whichcanbeusedasconditioner,waterretentionagent，thickeningagentdispersant，etc．Hi【ghmolecularweightPEOplaysdistinctiveroleindailychemicalsformulation．Inaddition，PEOhasverygoodwater

6、solubility,lowtoxicity,andgoodcompatibilitywithothermaterials．Becauseoftheseadvantages，highmolecularweightPEOhasbeenusingmoreandmoreinexcellentpersonalcareproducts．Highmolecularweightpoly(ethyleneoxide)isdifficulttoproduce，anditspreparationtechnologyisseldomreported．Thisthesismadesystematic

7、studyonpreparationtechnologyofpoly(ethyleneoxide)．WepreparedPEOwithmolecularweightfrom105to106byaluminiumalkylandacetylacetonecomplexcatalyst．Thereactionconditionswerealsostudied，andtheproductswerecharacterizationbygel-permeationchromatography．Firstly,th