阴离子聚合制备聚乙烯-g-聚氧化乙烯接枝共聚物.pdf

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1、第3期高分子学报NO.32003年6月ACTAPOLYMERICASINICAJun.，2003"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""·研究简报·阴离子聚合制备聚乙烯-!-聚氧化乙烯接枝共聚物!吕英莹1陈商涛1，2胡友良1!!3ChungT.C（.Mike）（1中国科学院化学研究所分子科学中心工程塑料国家重点实验室中国石油天然气集团公司催化重点实验室北京研究室北京100080）（2中国科学院研究生院北京100039）（3DepartmentOfMateria

2、lScienceandEngineering，PennsylvaniaStateUniversity，UniversityPark，Pennsylvania，16802USA）关键词聚乙烯，聚氧化乙烯，接枝共聚物聚烯烃（聚乙烯，聚丙烯等）的化学改性一直泛地应用于各类聚合物共混物、复合材料和溶液是科学研究和实际生产的一个热点，改性过的聚体系中.烯烃可以广泛应用到高分子共混物和复合材料1仪器与试剂中.在众多聚烯烃中，聚乙烯产量最大，但因其惰核磁氢谱1H-NMR由BrukerDPX-300MHZ核性也最难于化学改性.我们采取的改性方法是在磁共振谱

3、仪测量，120C，以1，1，2，2-氘代四氯乙聚合物中引入反应性基团，可以在温和条件下进烷为溶剂.分子量以及分子量分布由GPC（凝胶液行有选择的而且高效的化学改性.由于两亲性共相色谱仪Water150C）测量，配有折光指数检测器聚物可用作乳液聚合和悬浮聚合中的表面活性剂和一套尺寸为106，105，104，103的系!-SyragelHT及稳定剂，塑料的表面改良剂和聚合物的共混相列色谱柱，140C以1，2，4-三氯苯为溶剂和流动容剂等［1，2］，因此人们对该共聚物的研究越来越相，流速0.7mL/min，以宽分布的聚乙烯为标准样多.过去，多数两

4、亲性共聚物的研究局限于聚苯乙品.DSC由Perkin-ElmerDSC-7仪测量，取第二次烯（PS）和聚氧化乙烯（PEO）接枝共聚物或嵌段共升温曲线（25~180C），升温速度20K/min.聚物的制备，主要的合成方法有：PEO大分子单体所有的无水无氧操作均在氩气保护的手套箱和苯乙烯自由基悬浮共聚合；氧化乙烯阴离子聚（MO-40-1）中进行［.CMe（SiMeNtBu）］TiCl根据5422合接枝到PS主链上；通过Decker-fOrster反应将文献［9］制备；高纯乙烯气体（MG产品）和甲基铝［3~6］PEO接枝到PS主链上等等.对于含P

5、EO以氧烷（MAO）（Aldrich产品），无水环己烷，钾，萘，三及其它聚烯烃的两亲性接枝共聚物的研究鲜有报甲基氯硅烷，乙醚，N'，N'，N'，N'-四甲基乙烯基道，且所制备的嵌段共聚物分子量比较低［7，8］二胺（TMEDA），2-丁基锂购于Aldrich公司直接使.本文的特点是首先合成含有反应性基团对甲用；对甲基苯乙烯，四氢呋喃用氢化钙干燥后蒸馏基苯乙烯的烯烃共聚物，其中对甲基苯乙烯对位使用；甲苯通氩气除氧后在钠金属中回流干燥的甲基基团可以有效地转化成所需功能基团，比48h后蒸馏出使用；氧化乙烯0C下在氢化钙中干如羟基，羧基，卤化物，硅化

6、物以及聚合物侧链.我燥4h后冷凝加入不锈钢高压反应器中.聚乙烯-们用阴离子接枝聚合法制备了聚乙烯/聚氧化乙对甲基苯乙烯（PE-pMS）共聚物依据文献［10］制烯两亲性接枝共聚物，并将羟基基团转化成醇钾备.基，进而引发氧化乙烯在侧链上进行活性阴离子2聚乙烯-对甲基苯乙烯（PE-"MS）共聚物的制聚合，制备聚乙烯/聚氧化乙烯PE-g-PEO两亲性备接枝共聚物.这种方法副反应少，而且聚乙烯和聚在450mL不锈钢反应器中依次加入对甲基氧化乙烯由化学键联接，所制备的两亲性接枝共苯乙烯共聚单体、甲苯溶剂和甲基铝氧烷溶液聚物耐高温耐化学腐蚀，可以作为表面

7、活性剂广（MAO，30wt%），由手套箱取出后30C下通入3.1!2002-10-18收稿，2002-12-02修稿；!!通讯联系人437438高分子学报2003年X105Pa压力的乙烯气体直至饱和，然后加入催化物溶液的高压不锈钢反应器中，80C聚合481，所剂［CMe（SiMeNtBu）］TiCi甲苯溶液引发聚合.得聚合物用乙醚终止，沉淀并冲洗数次.干燥后的5422在聚合过程中通入乙烯气体保持3.1X105Pa的粗产物在索氏抽提器中用丙酮抽提481，除去氧压力，60min后加入100mL酸化甲醇溶液终止聚化乙烯均聚物，可溶部分（聚氧化乙烯

8、）含量极少合，所得聚合物用甲醇清洗，过滤，真空烘干直至可以忽略，不溶部分是聚乙烯/聚氧化乙烯PE-#-恒重.PEO两亲性接枝共聚物.聚乙烯在室温下不溶于3PE-!MS的锂化反应和