探析负载金属有序介孔氧化铝催化剂的制备及其应用

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1、北京化工大学硕士研究生学位论文题目鱼塾金星直庄金塾氢丝堡堡丝型笪剑釜丞基座旦研究生——李翟平————’’一iII——-———·———．—一指导教师鄞查熬塑日期：二0o七年五月十七日}《IIIIE111IIIItlIIIIl北京化工大学位论文原创性声明；Y1810387本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：。左翼经日期：幽：￡：1

2、2关于论文使用授权的说明学位论文作者完全了解北京化工大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京化工大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在上年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。作者签名：盔萎聋导师签名：孟卿丕日期：丝：左：童日期：幽：L生▲，·I学位论文数据集中图分类号TQ050．4．3学科分类号530

3、．1140论文编号1001020070052密级内部事项学位授予单位代码10010学位授予单位名称北京化工大学作者姓名李翠平学号2004000026获学位专业名称化学工程获学位专业代码08170l课题来源国家自然科学基金研究方向纳米材料的制备与应用论文题目负载金属有序介孔氧化铝催化剂的制备及其应用关键词有序介孔氧化铝，合成，催化，镍，浸渍，原位论文答辩日期2007．6幸论文类型开发研究学位论文评阅及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长指导教师郭奋教授北京化工大学化学工程，反应工程评阅人1赵瑞；上副数砭谓牝钳蔹赠肇二和评阅入2前锯赦硬弘誊亿二馗姬二镌评阅人3评阅人4评阅

4、人5答辩委员会主席蓟锚黼讹毒忆二妯砧三靓答辩委员I熟褊包酗髓礁涸北钳礁赠五应2镌答辩委员2薇融盗到毅：短寸匕东化五欠屠爱它王钮答辩委员3答辩委员4答辩委员5注：一．论文类型：1．基础研究2．应用研究3．开发研究4．其它二．中图分类号在《中国图书资料分类法》查询．三．学科分类号在中华人民共和国国家标准(GB／T13745-9)《学科分类与代码》中查询．四．论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成．√≯4_I、．一▲'，^摘要负载金属有序介孔氧化铝催化剂的制备及其催化性能研究摘要本论文系统地研究了有序介孔氧化铝载体的制备、负载金属催化剂的合成及其在一氧化碳甲烷化反应过程中

5、的催化性能。采用不同铝源、不同方法制备了具有不同结构性能的有序介孔氧化铝，通过多种测试技术对其结构进行了表征，探讨了不同反应条件对合成有序介孔氧化铝结构的影响。以有序介孔氧化铝为载体，采用不同浸渍方法负载镍，借助多种表征技术鉴别催化剂结构性能，在一氧化碳甲烷化反应验证催化剂活性，并与普通Y．氧化铝对比，探讨有序介孔结构对催化性能影响。以廉价的无机铝盐为铝源，聚乙二醇1540为模板剂，碳酸铵为沉淀剂，采用沉淀法成功合成出有序介孔氧化铝，比表面积250．300m2／g，孔容O．3—0．5cm3／g，孔径4-6rim，孔径分布非常窄<4nm，孔道呈蠕虫状、且大小形状具有一定的

6、有序性。该方法克服了现有合成有序介孔氧化铝方法中原料和模板剂昂贵的缺点，工艺简单，成本低。模板剂在介孔形成过程中起到定向堆积和支撑作用，添加辅助剂能使孔结构得到改善。不同无机铝盐反应终点pH值对介孔结构影响程度不同，老化过程、洗涤剂、煅烧条件的改变对介孔结构有重要的影响。以制备的有序介孔氧化铝为载体，采用过量浸渍法和等体积浸渍T北京化工大学硕士学位论文法制备了负载镍金属有序介孔氧化铝催化剂。研究结果表明负载Ni金属有序介孔氧化铝催化剂，在甲烷化反应中的催化性能均优于普通Y．氧化铝。无机铝盐沉淀法制备的有序介孔氧化铝结构稳定，其孔径分布窄，孔道有序，在择形催化方面可能具有

7、重要的应用价值。不同的负载方法对制备Ni金属有序介孔氧化铝催化剂的结构特征、金属与载体的相互作用及催化性能具有重要的影响。采用原位法，在制备催化剂载体的过程中，将活性成分添加进去，使得在形成介孔材料的同时将活性成分负载在载体上制备了负载镍金属有序介孔氧化铝催化剂。实验结果表明，原位负载Ni金属介孔氧化铝催化剂相对于普通氧化铝结构稳定、有序、孔径分布窄。原位合成的负载Ni金属催化剂负载量大，Ni金属与载体的相互作用力强。但金属的价态为难还原的偏铝酸镍，对甲烷化反应催化性能不高。关键词：有序介孔氧化铝，合成，催化，镍，浸渍，原位Ⅱ■’^◆r．