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时间:2019-03-12
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1、中南大学硕士学位论文超细钛酸铅的合成研究姓名:黄海申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:满瑞林20090725硕士学位论文摘要钛酸铅(PbTi03)是电子陶瓷重要的原材料之一,广泛用于压电陶瓷和高温敏感元件(高温PTC)等。钛酸铅PbTi0,的生产方法主要有固相混合法、液相沉淀法、溶液—凝胶法、水热法和气相法。固相混合法是将PbC03和Ti02机械混合,混合不均匀,反应活性差,难以制得化学计量性优良的pbTi03。液相沉淀法的优点显著,原料中各组分在高度分散状态下进行混合,有利于高温煅烧时化学反应按化学计量比进行,产品纯度高;液相反应易于控制
2、原料配比;不需研磨,大大减少了引入杂质的机会。溶液—凝胶法工艺实现了分子级的混合,制备的钛酸铅纯度高,均匀性好,粒度细,合成温度低,但该法成本高、工艺路线复杂烦琐,一般不易于工业化生产。水热法与气相法是制备钛酸铅粉未的不常用方法。通过碳酸铅与偏钛酸液相共沉淀法制取超细钛酸铅微料的研究,得出该液相共沉淀法最优化的工艺条件:原料偏钛酸除杂摩尔比:8042/H2Ti03<5%;反应物的最佳配比:Pb(N03)2:H2Ti03:NH4HC03=1:1.02:2.1;沉淀反应的时间3旺50分钟;反应的温度为常温;反应物的浓度为lmol/L;反应溶液的PH值
3、:7-_9;反应后继续搅拌的时间150分钟;煅烧的时间2.5—3小时;煅烧的温度75旺700℃。中试产品经株洲市宝通敏感器元件厂应用得出:产品的颗粒细且均匀,用其制作的高温PTCR,零功率电阻值小,且一至性较好;电子元件所测的居里温度移动准确,比较集中,半导体性能较好;产品的杂质含量低,纯度高,更适合应于生产高性能的高居里温度的PTCR元件。该工艺生产的钛酸铅质量好,技术上可行;工艺路线短、设备较简单,投资少,利润高。为高性能、高居里温度、高可靠性电子陶瓷新产品的研制与生产,提供了优质的钛铅粉体原料。关键词电子陶瓷;钛酸铅;碳酸铅;合成硕士学位论
4、文ABSTRACTABSTRACTLeadTitanate(PbTi03)isoneandprocessedmaterial,whichofimportantelectron—ceramicsrawwaswidelyappliedtomakepiezoelectric—ceramics,hi曲temperaturesenseorgan(hightemperaturePTC)andSOon.ThereismainlyproductiveofPbTi03suchassolid—mix,liquid-deposit,liquor-gelatin,wat
5、er-heatedandgas—synthesize.Solid—mixisholdingleadcarbonateandtitaniumdioxidemechanicalmixing,whosemixtureisasymmetryandtheactiveofreactislow.ItisdifficultythatproduceschemistrycomputationexcellentPbTi03.Therearemanyremarkablemeritinliquid-depositsuchasallkindofrawmaterialareu
6、nderhighlydispersemixed,availofcalcinationchemistryreactionwhichgoesonaccordingtothecoefficientofchemistry—computation,theputtyofproduceishi曲,butitisdifficulttocontrolthescaleofrawmaterialandno8rind,greatlydecreasesoccasionbringingimpurity.Liquor-‘gelatincarriesoutmolecularmi
7、x,whosepurityofproducePbTi03ishigh,goodequalitydispersed,granularityisthin,thetemperatureofsynthesizesislow,butthecostofthissynthesizesishighanditsprocessrouteiscomplexandloadeddownwiththrivaldetails,SOthathissynthesizesisdifficulttoputintoindustrialized.Water-heatedandgas—sy
8、nthesizearenotincommonuseofmakingthepowerofPbTi03.Accordingtoprocess
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